化学分析与检验作业指导书
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2024-10-19
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化学分析与检验作业指导书
第 1 章 绪论.................................................................................................................................. 3
1.1 化学分析与检验的重要性............................................................................................. 3
1.2 常用化学分析与检验方法概述..................................................................................... 3
第 2 章 基本化学分析技术........................................................................................................... 4
2.1 滴定分析法.................................................................................................................... 4
2.1.1 概述............................................................................................................................ 4
2.1.2 基本原理.................................................................................................................... 4
2.1.3 操作步骤.................................................................................................................... 4
2.1.4 注意事项.................................................................................................................... 4
2.2 分光光度分析法............................................................................................................. 5
2.2.1 概述............................................................................................................................ 5
2.2.2 基本原理.................................................................................................................... 5
2.2.3 操作步骤.................................................................................................................... 5
2.2.4 注意事项.................................................................................................................... 5
2.3 电位分析法.................................................................................................................... 5
2.3.1 概述............................................................................................................................ 5
2.3.2 基本原理.................................................................................................................... 5
2.3.3 操作步骤.................................................................................................................... 6
2.3.4 注意事项.................................................................................................................... 6
第 3 章 原子光谱分析................................................................................................................... 6
3.1 原子吸收光谱法............................................................................................................. 6
3.1.1 基本原理.................................................................................................................... 6
3.1.2 仪器与设备................................................................................................................ 6
3.1.3 实验操作步骤............................................................................................................. 6
3.2 原子发射光谱法............................................................................................................. 6
3.2.1 基本原理.................................................................................................................... 6
3.2.2 仪器与设备................................................................................................................ 7
3.2.3 实验操作步骤............................................................................................................. 7
第 4 章 离子色谱分析................................................................................................................... 7
4.1 离子交换色谱法............................................................................................................. 7
4.1.1 原理概述.................................................................................................................... 7
4.1.2 仪器与设备................................................................................................................ 7
4.1.3 试剂与耗材................................................................................................................ 8
4.1.4 操作步骤.................................................................................................................... 8
4.1.5 注意事项.................................................................................................................... 8
4.2 离子排斥色谱法............................................................................................................. 8
4.2.1 原理概述.................................................................................................................... 8
4.2.2 仪器与设备................................................................................................................ 8
4.2.3 试剂与耗材................................................................................................................ 9
4.2.4 操作步骤.................................................................................................................... 9
4.2.5 注意事项.................................................................................................................... 9
第 5 章 电化学分析....................................................................................................................... 9
5.1 库仑滴定法.................................................................................................................... 9
5.1.1 概述............................................................................................................................ 9
5.1.2 基本原理.................................................................................................................... 9
5.1.3 仪器与试剂................................................................................................................ 9
5.1.4 操作步骤.................................................................................................................. 10
5.2 伏安分析法.................................................................................................................. 10
5.2.1 概述.......................................................................................................................... 10
5.2.2 基本原理.................................................................................................................. 10
5.2.3 仪器与试剂.............................................................................................................. 10
5.2.4 操作步骤.................................................................................................................. 10
5.3 电化学阻抗谱法........................................................................................................... 10
5.3.1 概述.......................................................................................................................... 10
5.3.2 基本原理.................................................................................................................. 10
5.3.3 仪器与试剂.............................................................................................................. 11
5.3.4 操作步骤.................................................................................................................. 11
第 6 章 色谱质谱联用技术......................................................................................................... 11
6.1 气相色谱质谱联用....................................................................................................... 11
6.1.1 概述.......................................................................................................................... 11
6.1.2 原理.......................................................................................................................... 11
6.1.3 仪器设备.................................................................................................................. 11
6.1.4 操作步骤.................................................................................................................. 11
6.1.5 应用.......................................................................................................................... 12
6.2 液相色谱质谱联用....................................................................................................... 12
6.2.1 概述.......................................................................................................................... 12
6.2.2 原理.......................................................................................................................... 12
6.2.3 仪器设备.................................................................................................................. 12
6.2.4 操作步骤.................................................................................................................. 12
6.2.5 应用.......................................................................................................................... 12
第 7 章 光谱成像技术................................................................................................................. 13
7.1 红外光谱成像法........................................................................................................... 13
7.1.1 基本原理.................................................................................................................. 13
7.1.2 仪器设备.................................................................................................................. 13
7.1.3 实验步骤.................................................................................................................. 13
7.1.4 应用领域.................................................................................................................. 13
7.2 拉曼光谱成像法........................................................................................................... 13
7.2.1 基本原理.................................................................................................................. 13
7.2.2 仪器设备.................................................................................................................. 14
7.2.3 实验步骤.................................................................................................................. 14
7.2.4 应用领域.................................................................................................................. 14
第 8 章 酶联免疫吸附分析......................................................................................................... 14
8.1 酶联免疫吸附试验原理............................................................................................... 14
8.2 酶联免疫吸附试验操作步骤....................................................................................... 14
8.2.1 试剂与材料.............................................................................................................. 14
8.2.2 操作步骤.................................................................................................................. 15
第 9 章 生物化学分析................................................................................................................. 15
9.1 生物大分子分析........................................................................................................... 16
9.1.1 蛋白质分析.............................................................................................................. 16
9.1.2 核酸分析.................................................................................................................. 16
9.1.3 糖类分析.................................................................................................................. 16
9.1.4 脂质分析.................................................................................................................. 16
9.2 细胞与组织分析........................................................................................................... 16
9.2.1 细胞形态分析........................................................................................................... 16
9.2.2 细胞功能分析........................................................................................................... 16
9.2.3 组织结构分析........................................................................................................... 16
9.2.4 组织成分分析........................................................................................................... 16
9.2.5 细胞与组织损伤分析............................................................................................... 17
第 10 章 质量控制与数据处理................................................................................................... 17
10.1 分析质量控制............................................................................................................. 17
10.1.1 质量控制原则......................................................................................................... 17
10.1.2 质量控制措施......................................................................................................... 17
10.2 分析数据处理与评价................................................................................................. 17
10.2.1 数据处理基本要求................................................................................................. 17
10.2.2 数据处理方法......................................................................................................... 17
10.3 实验室安全与防护措施............................................................................................. 18
10.3.1 实验室安全常识..................................................................................................... 18
10.3.2 实验室防护措施..................................................................................................... 18
第 1 章 绪论
1.1 化学分析与检验的重要性
化学分析与检验是研究物质的性质、组成、结构和变化规律的重要手段,在
众多领域具有广泛的应用。它对于保障产品质量、维护公共安全、促进科技进步
以及保护环境等方面具有重要意义。
化学分析与检验在工业生产中发挥着关键作用,通过对原材料、中间产品和
成品的分析,可以保证产品质量符合标准要求,提高生产效率。在环境保护方面
化学分析与检验有助于监测和控制环境污染,为保护生态环境提供科学依据。在
医药、食品安全、地质勘探、科学研究等领域,化学分析与检验同样具有不可替
代的地位。
1.2 常用化学分析与检验方法概述
化学分析与检验方法繁多,根据分析原理和手段的不同,可分为以下几类:
(1)光谱分析法:利用物质的光谱特性进行定性、定量分析。主要包括紫
外可见分光光度法、红外光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、荧光光谱法
和拉曼光谱法等。
(2)色谱分析法:基于物质在固定相和流动相之间的分配行为差异进行分
离和分析。主要包括气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、凝胶渗透色谱法和高
效液相色谱法等。
(3)电化学分析法:利用电化学原理进行物质的定性和定量分析。主要包
括电位分析法、电解分析法、库仑分析法、伏安分析法等。
(4)热分析法:通过测量物质在加热或冷却过程中的物理性质变化进行定
性、定量分析。主要包括热重分析法、差热分析法、热膨胀法和热导法等。
(5)质谱分析法:通过测定物质的质荷比进行定性和定量分析。主要包括
电子轰击质谱法、快原子轰击质谱法、激光解吸电离质谱法和时间飞行质谱法等
(6)核磁共振波谱法:利用原子核在外磁场中的共振现象进行定性分析。
主要包括氢核磁共振波谱法和碳核磁共振波谱法等。
第 2 章 基本化学分析技术
2.1 滴定分析法
2.1.1 概述
滴定分析法是一种基于化学反应定量关系进行物质含量测定的化学分析方
法。它以标准溶液(滴定液)与被测物质反应完全为依据,通过观察指示剂的颜
色变化或使用仪器监测电位等手段确定滴定终点,进而计算出被测物质的含量。
2.1.2 基本原理
滴定分析法的基本原理是化学反应的定量关系,即摩尔反应比。根据不同的
滴定反应类型,可分为酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等。
2.1.3 操作步骤
(1) 准备标准溶液和被测溶液。
(2) 选择合适的指示剂或电位滴定法。
(3) 按照化学反应类型进行滴定操作,观察滴定终点。
(4) 计算被测物质的含量。
2.1.4 注意事项
(1) 滴定过程中需严格控制滴定速度,避免过量滴定。
(2) 选用适当的指示剂,以提高滴定分析的准确度。
(3) 保证实验仪器设备干净,避免交叉污染。
2.2 分光光度分析法
2.2.1 概述
分光光度分析法是基于物质对特定波长光的吸收或发射强度进行定量分析
的化学分析方法。该方法具有较高的灵敏度和准确度,广泛应用于各种物质的测
定。
2.2.2 基本原理
分光光度分析法的基本原理是 LambertBeer 定律,即吸光度与溶液中吸光
物质的浓度成正比。通过测量溶液在特定波长下的吸光度,可计算出被测物质的
浓度。
2.2.3 操作步骤
(1) 配制标准溶液和被测溶液。
(2) 选择合适的波长,调整分光光度计。
(3) 测量标准溶液和被测溶液的吸光度。
(4) 绘制标准曲线,计算被测物质的浓度。
2.2.4 注意事项
(1) 保持分光光度计的清洁和稳定性。
(2) 严格控制实验条件,如温度、波长等。
(3) 避免溶液中其他物质对被测物质的干扰。
2.3 电位分析法
2.3.1 概述
电位分析法是利用电极电位与溶液中离子活度之间的关系进行定量分析的
化学分析方法。该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度好等特点。
2.3.2 基本原理
电位分析法的基本原理是基于 Nernst 方程,通过测量溶液中的电极电位,
计算出被测离子的浓度。根据电极类型和测量方法的不同,可分为直接电位法和
间接电位法。
2.3.3 操作步骤
(1) 准备标准溶液和被测溶液。
(2) 选择合适的电极和参比电极。
(3) 测量标准溶液和被测溶液的电极电位。
(4) 根据 Nernst 方程和标准曲线,计算被测离子的浓度。
2.3.4 注意事项
(1) 保证电极的清洁和活化,以提高电位分析的准确度。
(2) 控制实验过程中的温度和搅拌速度,避免影响电极电位。
(3) 防止溶液中其他离子对被测离子的干扰。
第 3 章 原子光谱分析
3.1 原子吸收光谱法
3.1.1 基本原理
原子吸收光谱法是基于被测元素原子在特定波长的光照射下,从基态跃迁
到激发态,然后从激发态返回到基态时吸收特定能量的光,从而产生吸收光谱。
通过测量样品中特定元素对特定波长光的吸收强度,可以确定该元素的含量。
3.1.2 仪器与设备
原子吸收光谱仪主要由光源、单色器、检测器、样品引入系统和数据处理系
统组成。本章主要介绍连续光源和线光源原子吸收光谱仪的构造及操作方法。
3.1.3 实验操作步骤
(1)样品预处理:根据样品类型,选择合适的消解方法,如干灰化、湿灰
化、微波消解等,使样品中的待测元素转化为可被原子化的形态。
(2)仪器调试:开启原子吸收光谱仪,进行光源预热、单色器调谐等操作,
保证仪器稳定运行。
(3)标准曲线制备:配制一系列已知浓度的标准溶液,通过原子吸收光谱
仪测量其对特定波长光的吸收强度,绘制标准曲线。
(4)样品测量:将预处理后的样品引入原子吸收光谱仪,测量其对特定波
长光的吸收强度,根据标准曲线计算样品中待测元素的含量。
3.2 原子发射光谱法
3.2.1 基本原理
原子发射光谱法是基于被测元素原子在激发态返回基态时,发射特定波长
的光。通过测量样品中特定元素发射的光谱,可以确定该元素的含量。
3.2.2 仪器与设备
原子发射光谱仪主要由光源、单色器、检测器、样品引入系统和数据处理系
统组成。本章主要介绍直流电弧、射频电弧、微波等离子体等光源的原子发射光
谱仪。
3.2.3 实验操作步骤
(1)样品预处理:与原子吸收光谱法相同,根据样品类型选择合适的消解
方法。
(2)仪器调试:开启原子发射光谱仪,进行光源预热、单色器调谐等操作,
保证仪器稳定运行。
(3)标准曲线制备:配制一系列已知浓度的标准溶液,通过原子发射光谱
仪测量其发射光谱,绘制标准曲线。
(4)样品测量:将预处理后的样品引入原子发射光谱仪,测量其发射光谱,
根据标准曲线计算样品中待测元素的含量。
注意:在操作原子光谱分析仪器时,应严格遵循安全规程,保证实验过程
安全、可靠。同时根据实际需要,选择合适的分析方法,以获得准确的实验结果
第 4 章 离子色谱分析
4.1 离子交换色谱法
4.1.1 原理概述
离子交换色谱法是基于离子交换树脂与溶液中离子之间的电荷相互作用进
行分离的一种技术。利用离子交换树脂对不同离子的亲和力差异,实现样品中各
种离子的有效分离。
4.1.2 仪器与设备
(1)离子交换色谱仪;
(2)离子交换柱;
(3)保护柱;
(4)泵;
(5)检测器;
(6)数据处理系统。
4.1.3 试剂与耗材
(1)离子交换树脂;
(2)淋洗液;
(3)再生液;
(4)标准溶液;
(5)样品处理试剂。
4.1.4 操作步骤
(1)色谱柱的装填与预处理;
(2)淋洗液的选择与配置;
(3)样品处理与进样;
(4)离子交换色谱分离;
(5)检测与数据处理。
4.1.5 注意事项
(1)色谱柱的装填要均匀,避免气泡产生;
(2)淋洗液的选择要合适,以保证分离效果;
(3)进样量要适中,避免过载或分离效果差;
(4)注意色谱仪的日常维护与保养。
4.2 离子排斥色谱法
4.2.1 原理概述
离子排斥色谱法是基于离子排斥色谱柱中填充的离子排斥树脂与溶液中离
子之间的电荷相互作用进行分离的一种技术。离子排斥树脂对溶液中同性电荷离
子具有排斥作用,从而实现样品中离子的分离。
4.2.2 仪器与设备
(1)离子排斥色谱仪;
(2)离子排斥柱;
(3)保护柱;
(4)泵;
(5)检测器;
(6)数据处理系统。
4.2.3 试剂与耗材
(1)离子排斥树脂;
(2)淋洗液;
(3)标准溶液;
(4)样品处理试剂。
4.2.4 操作步骤
(1)色谱柱的装填与预处理;
(2)淋洗液的选择与配置;
(3)样品处理与进样;
(4)离子排斥色谱分离;
(5)检测与数据处理。
4.2.5 注意事项
(1)离子排斥树脂的选择要合适,以保证分离效果;
(2)淋洗液的 pH 值和离子强度要适宜,避免影响分离效果;
(3)进样量要适中,避免过载或分离效果差;
(4)注意色谱仪的日常维护与保养。
第 5 章 电化学分析
5.1 库仑滴定法
5.1.1 概述
库仑滴定法是一种电化学分析方法,基于电荷守恒原理,通过测定反应过
程中所涉及的电量来确定被测物质的浓度。本法具有准确度高、灵敏性好、操作
简便等特点。
5.1.2 基本原理
库仑滴定法的基本原理是利用电化学反应产生的电荷量与被测物质的量成
正比关系。在滴定过程中,通过指示电极监测溶液中的电位变化,确定滴定终点
5.1.3 仪器与试剂
(1)仪器:库仑滴定仪、电极系统(包括参比电极、指示电极和工作电
极)、磁力搅拌器等。
(2)试剂:标准溶液、电解质溶液、指示剂等。
5.1.4 操作步骤
(1)电极预处理:将电极系统清洗干净,浸泡在电解质溶液中活化。
(2)设定滴定参数:包括滴定速度、预滴定时间、终点电位等。
(3)滴定:向电解池中加入待测溶液,启动滴定仪进行滴定。
(4)数据处理:根据滴定曲线计算被测物质的浓度。
5.2 伏安分析法
5.2.1 概述
伏安分析法是利用电流与电位之间的关系来分析化学物质的一种电化学方
法。本法具有较高的灵敏度和准确度,适用于复杂样品的检测。
5.2.2 基本原理
伏安分析法基于电化学氧化还原反应,通过改变电位,使溶液中的分析物
在电极表面发生氧化或还原反应,进而产生电流。通过测量电流与电位之间的关
系,可以确定分析物的浓度。
5.2.3 仪器与试剂
(1)仪器:伏安分析仪、三电极系统(包括参比电极、工作电极和辅助电
极)、电位计等。
(2)试剂:电解质溶液、标准溶液、支持电解质等。
5.2.4 操作步骤
(1)电极预处理:同 5.1.3。
(2)设定分析参数:包括电位范围、扫描速度等。
(3)进行伏安分析:向电解池中加入待测溶液,启动伏安分析仪进行扫描。
(4)数据处理:根据伏安曲线确定分析物的浓度。
5.3 电化学阻抗谱法
5.3.1 概述
电化学阻抗谱法是一种研究电化学系统界面现象和反应动力学的有力手段。
本法具有无需标记、灵敏度高、操作简单等优点。
5.3.2 基本原理
电化学阻抗谱法通过测量电化学系统在交流电位或电流扰动下的响应,得
到阻抗谱。阻抗谱反映了电化学系统中电荷传递、扩散等过程的信息,从而可以
研究电化学界面现象和反应动力学。
5.3.3 仪器与试剂
(1)仪器:电化学阻抗谱分析仪、三电极系统、阻抗分析仪等。
(2)试剂:电解质溶液、标准溶液、电极修饰剂等。
5.3.4 操作步骤
(1)电极预处理:同 5.1.3。
(2)设定测试参数:包括频率范围、振幅等。
(3)进行电化学阻抗谱测试:向电解池中加入待测溶液,启动阻抗分析仪
进行测试。
(4)数据处理:根据阻抗谱分析电化学过程和反应动力学。
第 6 章 色谱质谱联用技术
6.1 气相色谱质谱联用
6.1.1 概述
摘要:
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化学分析与检验作业指导书第1章绪论..................................................................................................................................31.1化学分析与检验的重要性.............................................................................................31.2常用化学分析与检验方法概述...............................
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