GBZT300.85—2017
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ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 300.85—2017
部分代替 GBZ/T 160.48—2004
工作场所空气有毒物质测定
第85 部分:丁醇、戊醇和丙烯醇
etermination of toxic substances in workplace air—
Part 85: Butyl alcohol,amyl alcohol and allyl alcohol
2017-11-09 发布
2018-05-01 实施
GBZ/T 300.85—2017
I
前 言
本部分为GBZ/T 300的第85部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分由GBZ/T 160.48—2004《工作场所空气有毒物质测定 醇类化合物》中分出,单独成为本部
分,并做了如下主要修改:
——修改了标准名称;
——丁醇和戊醇的溶剂解吸-气相色谱法中,改用了毛细管色谱柱;
——增加了待测物的基本信息;
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人:
——丁醇的溶剂解吸-气相色谱法
主要起草单位:辽宁省疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心职业病预防控制所、浙江省医
学科学院、广东省深圳市职业病防治院、湖北省十堰市职业病防治院。
主要起草人:程玉琪、姜汉硕、张健、唐红芳、朱海豹、谢玉璇、李添娣、刘奋、许兵、张耕、杨
凤。
——戊醇的溶剂解吸-气相色谱法
主要起草单位:安徽省职业病防治所、天津市疾病预防控制中心职业病预防控制所、浙江省医学科
学院、广东省深圳市职业病防治院、湖北省十堰市职业病防治院。
主要起草人:单晓梅、常虹、张健、唐红芳、朱海豹、谢玉璇、李添娣、刘奋、许兵、张耕、杨凤。
——丙烯醇的溶剂解吸-气相色谱法
主要起草单位:辽宁省沈阳市疾病预防控制中心、广东省职业病防治院。
主要起草人:林树莲、徐志洪、戎伟丰。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——WS/T 165—1999;
WS/T 72—1996;
GBZ/T 160.48—2004;
GBZ/T 160.48—2007。
GBZ/T 300.85—2017
1
工作场所空气有毒物质测定
第85 部分:丁醇、戊醇和丙烯醇
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中丁醇、戊醇和丙烯醇的溶剂解吸-气相色谱法,甲醇的热
解吸-气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态丁醇、戊醇和丙烯醇浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
3 丁醇、戊醇和丙烯醇的基本信息
丁醇、戊醇和丙烯醇的基本信息见表1。
表1 丁醇、戊醇和丙烯醇的基本信息
化学物质
化学文摘号
(CAS 号)
分子式
相对分子质量
丁醇
(Butyl alcohol)
71-36-3
C4H9OH
74.12
异丁醇
(Isobutyl alcohol)
78-83-1
C4H9OH
74.12
戊醇
(Amyl alcohol)
71-41-0
C5H11OH
88.15
丙烯醇
(Allyl alcohol)
107-18-6
CH2=CH-CH2-OH
58.08
4 丁醇和戊醇的溶剂解吸-气相色谱法
4.1 原理
空气中的蒸气态丁醇和戊醇用活性炭采集,异丙醇-二硫化碳溶液解吸后进样,经气相色谱柱分离,
氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
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2
4.2 仪器
4.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装 100mg/50mg 活性炭。
4.2.2 空气采样器,流量范围为 0mL/min~200mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:
a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.5m,FFAP;
b) 柱温:90℃;或程序升温:初温 60℃,保持 1min,以 20℃/min 升温至 100℃,保持 1min,再
以30℃/min 升温至 170℃,保持 5min;
c) 气化室温度:200℃;
d) 检测室温度:250℃;
e) 载气(氮)流量:1mL/min;
f) 分流比:20:1。
4.3 试剂
4.3.1 解吸液(异丙醇-二硫化碳溶液):用二硫化碳稀释 2mL 异丙醇至 100mL,色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 标准溶液:容量瓶中加入解吸液,准确称量后,分别加入一定量的丁醇和/或戊醇,再准确称量;
用解吸液定容。由称量之差计算溶液的浓度,为丁醇和/或戊醇标准溶液。或用国家认可的标准溶液配
制。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以 100mL/min 流量采集 15min 空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以 50mL/min 流量采集 2h~8h 空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管的两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。
每批次样品不少于 2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入 1.0mL 解吸液,封闭后,解吸
30min,不时振摇。样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备:取 4支~7支容量瓶,用解吸液稀释标准溶液成 0.0g/mL~1500.0g/mL 浓
度范围的丁醇和/或戊醇标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 1.0L,
分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的丁醇和/或戊醇浓度(g/mL)
绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值
由标准曲线或回归方程得样品溶液中丁醇和/或戊醇的浓度(g/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测
定范围,用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
GBZ/T 300.85—2017
3
4.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(1)计算空气中丁醇和/或戊醇的浓度:
DV
vcc
C
0
21 )(
......................................................................................... (1)
式中:
C
——空气中丁醇和/或戊醇的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
c1
、
c2
——测得的前后段样品溶液中丁醇和/或戊醇的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升
(g/mL);
v
——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
V
0 ——标准采样体积,单位为升(L);
D
——解吸效率,%。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(
C
TWA)按 GBZ159 规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最
低检出浓度、最低定量浓度(以采集 1.5L 空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg 活性炭)和
平均解吸效率等方法性能指标见表 2。应测定每批活性炭管的解吸效率。
表2 方法的性能指标
性能指标
化合物
丁醇
戊醇
检出限/(g/mL)
0.3
0.3
定量下限/(g/mL)
1.1
1.1
定量测定范围/(g/mL)
1.1~1500
1.1~1500
最低检出浓度/(mg/m3)
0.2
0.2
最低定量浓度/(mg/m3)
0.7
0.7
相对标准偏差/%
0.2~1.1
0.3~1.3
穿透容量/mg
≥15
≥11
平均解吸效率/%
≥93
97
4.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 本法的色谱分离图见图 2。由图 2可见,异丁醇、正丁醇、异戊醇和正戊醇均获得了良好的分
离。异丙醇、正丙醇、双丙酮醇、2-氯乙醇、异辛醇等醇类均不干扰四种醇类的测定。
GBZ/T 300.85—2017
4
说明:
1——二硫化碳;
2——异丙醇;
3——正丙醇;
4——异丁醇;
5——正丁醇;
6——异戊醇;
7——正戊醇;
8——双丙酮醇;
9——2-氯乙醇;
10——异辛醇。
图2 色谱分离图
5 丙烯醇的溶剂解吸-气相色谱法
5.1 原理
空气中的蒸气态丙烯醇用活性炭采集,甲醇–二氯甲烷溶液解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰
离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
5.2 仪器
5.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装 100mg/50mg 活性炭。
5.2.2 空气采样器,流量范围为 0mL/min~200mL/min。
5.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。
5.2.4 微量注射器。
5.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:
a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.5m,FFAP;
b) 柱温:90℃;
c) 气化室温度:200℃;
d) 检测室温度:220℃;
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5
e) 载气(氮)流量:1mL/min;
f) 分流比:10:1。
5.3 试剂
5.3.1 解吸液(甲醇–二氯甲烷溶液):用二氯甲烷稀释 5mL 甲醇至 100mL,色谱鉴定无干扰峰。
5.3.2 标准溶液:容量瓶中加入解吸液,准确称量后,加入一定量的丙烯醇,再准确称量;用解吸液
定容。由两次称量之差计算溶液的浓度,为丙烯醇标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以 100mL/min 流量采集 15min 空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以 50mL/min 流量采集 2h~8h 空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下宜尽快测定,在-20℃
冰箱中可保存 5d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管的两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。
每批次样品不少于 2个样品空白。
5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理:将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入 1.0mL 解吸液,封闭后,解吸
30min,不时振摇。样品溶液供测定。
5.5.2 标准曲线的制备:取 4支~7支容量瓶,用 解吸液稀释标准溶液成 0.0g/mL~50.0g/mL 浓度范
围的丙烯醇标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 1.0L,分别测定
标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的丙烯醇浓度(g/mL)绘制标准曲线或
计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由
标准曲线或回归方程得样品溶液中丙烯醇的浓度(g/mL)。若样品溶液中丙烯醇浓度超过测定范围,用
样品溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.6 计算
5.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式(2)计算空气中丙烯醇的浓度:
DV
vcc
C
0
21 )(
......................................................................................... (2)
式中:
C
——空气中丙烯醇的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
c1、c2
——测得的前后段样品溶液中丙烯醇的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(g/mL);
v
——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
V
0 ——标准采样体积,单位为升(L);
D
——解吸效率,%。
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6
5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(
C
TWA)按 GBZ159 规定计算。
5.7 说明
5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 1g/mL,定量下限为 3.3g/mL,
定量测定范围为 3.3g/mL~50g/mL;以采集 1.5L 空气样品计,最低检出浓度为 0.7mg/m3,最低定量
浓度为 2.2mg/m3;相对标准偏差为 4.2%~4.7%,穿透容量(100mg 活性炭)为 7.32mg,平均解吸效率
为96%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
5.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
_________________________________
摘要:
展开>>
收起<<
ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.85—2017部分代替GBZ/T160.48—2004工作场所空气有毒物质测定第85部分:丁醇、戊醇和丙烯醇eterminationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part85:Butylalcohol,amylalcoholandallylalcohol2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.85—2017I前言本部分为GBZ/T300的第85部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由GBZ/T160.48—2004《工作场所空气有毒物质测定...
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