GBZT300.88—2017
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ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 300.88—2017
部分代替 GBZ/T 160.48—2007
工作场所空气有毒物质测定
第88 部分:氯乙醇和 1,3-二氯丙醇
Determination of toxic substances in workplace air—
Part 88: Ethylene chlorohydrin and 1,3-dichloropropanol
2017 - 11 - 09 发布
2018 - 05 - 01 实施
GBZ/T 300.88—2017
I
前 言
本部分为GBZ/T 300的第88部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分由GBZ/T 160.48—2007《工作场所空气有毒物质测定 醇类化合物》中分出,单独成为本部
分,并做了如下主要修改:
——修改了标准名称;
——2-氯乙醇的溶剂解吸-气相色谱法改用了毛细管色谱柱;
——增加了待测物的基本信息;
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人:
——2-氯乙醇的溶剂解吸-气相色谱法
主要起草单位:辽宁省疾病预防控制中心、浙江省医学科学院。
主要起草人:于秀兰、李玉杰、朱海豹、张海娟。
——1,3-二氯丙醇的溶剂解吸-变色酸分光光度法
主要起草单位:辽宁省疾病预防控制中心。
主要起草人:宋力伟、伊平。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB 11524—89 附录A;
——GBZ/T 160.48—2004;
——GBZ/T 160.48—2007。
GBZ/T 300.88—2017
1
工作场所空气有毒物质测定
第88 部分:氯乙醇和 1,3-二氯丙醇
1 范围
GBZ/T 300本部分规定了工作场所空气中氯乙醇的溶剂解吸-气相色谱法和1,3-二氯丙醇的溶剂解
吸-变色酸分光光度法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态氯乙醇和1,3-二氯丙醇浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
3 氯乙醇和 1,3-二氯丙醇的基本信息
氯乙醇和1,3-二氯丙醇的基本信息见表1。
表1 氯乙醇和 1,3-二氯丙醇的基本信息
化学物质
化学文摘号
(CAS)
分子式
相对分子质量
2-氯乙醇
(2-Ethylene chlorohydrin)
107-07-3
ClCH2CH2OH
80.52
1,3-二氯丙醇
(1,3-Dichloropropanol)
96-23-1
C3H6Cl2O
128.98
4 氯乙醇的溶剂解吸-气相色谱法
4.1 原理
空气中的蒸气态氯乙醇用活性炭采集,异丙醇-二硫化碳溶液解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢
焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装 100mg/50mg 活性炭。
4.2.2 空气采样器,流量范围为 0mL/min~200mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。
GBZ/T 300.88—2017
2
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:
a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;
b) 柱温:140℃;或程序升温:初温 60℃,保持 1min,以 20℃/min 升温至 100℃,保持 1min,
再以 30℃/min 升温至 170℃,保持 5min;
c) 气化室温度:200℃;
d) 检测室温度:250℃;
e) 载气(氮)流量:1mL/min;
f) 分流比:5:1。
4.3 试剂
4.3.1 解吸液(异丙醇-二硫化碳溶液):用二硫化碳稀释 5mL 异丙醇至 100mL,色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 标准溶液:容量瓶中加入解吸液,准确称量后,加入一定量的氯乙醇,再准确称量,用解吸液
定容。由两次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用解吸液稀释成 800.0μg/mL 氯乙醇
标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以 100mL/min 流量采集≤15min 空气样品。采样后,立即
封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 7d。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。
每批次样品不少于 2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入 1.0mL 解吸液溶液,封闭后,
解吸 30min,不时振摇。样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备:取 4支~7支容量瓶,用解吸液稀释标准溶液成 0.0μg/mL~800.0μg/mL 浓度
范围的氯乙醇标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 1.0μL,分别测
定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的氯乙醇浓度(μg/mL)绘制标准曲线
或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值
由标准曲线或回归方程得样品溶液中氯乙醇的浓度(μg/mL)。若样品溶液中氯乙醇浓度超过测定范围,
用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(1)计算空气中氯乙醇的浓度:
DV
vcc
C
0
21 )(
......................................................................................... (1)
式中:
C ——空气中氯乙醇的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
GBZ/T 300.88—2017
3
c1
、
c2——测得的前后段样品溶液中氯乙醇的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
v ——样品溶液体积,单位为毫升(mL);
V0 ——标准采样体积,单位为升(L);
D
——解吸效率,%。
4.7 说明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.4μg/mL,定量下限为 1.3
μg/mL,定量测定范围为 1.3μg/mL~800μg/mL;以采集 1.5L 空气样品计,最低检出浓度为 0.3mg/m3,
最低定量浓度为 0.9mg/m3;相对标准偏差为 3.3%~8.3%。应测定每批活性炭管的解吸效率。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 本法的色谱分离图见图 1。由图 1可见,2-氯乙醇色谱峰对称且尖锐;异丙醇、正丙醇、异丁
醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇、异辛醇等醇类均不干扰 2-氯乙醇的测定。
说明:
1——二硫化碳;
2——异丙醇;
3——正丙醇;
4——异丁醇;
5——正丁醇;
6——异戊醇;
7——正戊醇;
8——双丙酮醇;
9——2-氯乙醇;
10——异辛醇。
图1 色谱分离图
5 1,3-二氯丙醇的溶剂解吸-变色酸分光光度法
5.1 原理
GBZ/T 300.88—2017
4
空气中的蒸气态1,3-二氯丙醇用硅胶采集,碳酸钠溶液解吸,经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与变色
酸反应生成紫色化合物,用分光光度计在570nm波长下测量吸光度,进行定量。
5.2 仪器
5.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装 200mg/100mg 硅胶。
5.2.2 空气采样器,流量范围为 0mL/min~500mL/min。
5.2.3 具塞刻度试管,10mL。
5.2.4 分光光度计,具 1cm 比色皿。
5.3 试剂
5.3.1 实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
5.3.2 硫酸,
ρ
20=1.84g/mL。
5.3.3 解吸液,10g/L 碳酸钠溶液。
5.3.4 高碘酸钾溶液,15g/L:用 10.8mol/L 硫酸溶液配制。
5.3.5 亚硫酸钠溶液,100g/L。
5.3.6 变色酸溶液,20g/L,临用前配制。
5.3.7 标准溶液:容量瓶中加入解吸液,准确称量,加入一定量的 1,3-二氯丙醇,再准确称量,用解
吸液定容。由两次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用解吸液稀释成 50.0μg/mL1,3-
二氯丙醇标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以 200mL/min 流量采集 15min 空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以 50mL/min 流量采集 1h~4h 空气样品。
5.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 5d。
5.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每
批次样品不少于 2个样品空白。
5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理:将前后段硅胶分别倒入两支具塞刻度试管中,加入 10.0mL 解吸液,盖上塞子,但不
要盖紧。置沸水浴中 90min。取出冷却。取 2.0mL 样品溶液于另一具塞刻度试管中,供测定。若样品溶
液中待测物浓度超过测定范围,用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.5.2 标准曲线的制备:取 5支~8支具塞刻度试管,分别加入 0.0mL~2.0mL 标准溶液,各加解吸液
至10.0mL,配成 0.0μg/mL~10.0μg/mL 浓度范围的 1,3-二氯丙醇标准系列。将各管置沸水浴中 90min,
取出冷却。取 2.0mL 于另一具塞刻度试管中;各加入 0.2mL 高碘酸钾溶液,摇匀,放置 30min;加入 0.2mL
亚硫酸钠溶液,振摇至无色。若有黄色残留,再滴入 1滴亚硫酸钠溶液, 振摇至无色。沿管壁徐徐加入
3mL 硫酸和 0.6mL 变色酸溶液,摇匀;置沸水浴中 20min。取出冷却后,加水至 10.0mL,摇匀。用分光
光度计在 570nm 波长下,分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的 1,3-二氯丙醇
浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准
曲线或回归方程得样品溶液中 1,3-二氯丙醇的浓度(μg/mL)。
5.6 计算
GBZ/T 300.88—2017
5
5.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式(2)计算空气中 1,3-二氯丙醇的浓度:
DV
cc
C
0
21 )(10
..................................... (2)
式中:
C ——空气中1,3-二氯丙醇的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
10 ——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1
、
c2——测得的前后段样品溶液中1,3-二氯丙醇的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升
(μg/mL);
V0 ——标准采样体积,单位为升(L);
D
——解吸效率,%。
5.6.3 空气中的时间加权平均容许浓度(
C
TWA)按 GBZ 159 规定计算。
5.7 说明
5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 0.5μg/mL,定量测定范围为
0.5μg/mL~10μg/mL;以采集 3L 空气样品计,最低定量浓度为 1.7mg/m3;相对标准偏差为 1.4%~2.6%,
采样效率为 100%。
5.7.2 应测定每批硅胶管的解吸效率。
_________________________________
摘要:
展开>>
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ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.88—2017部分代替GBZ/T160.48—2007工作场所空气有毒物质测定第88部分:氯乙醇和1,3-二氯丙醇Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part88:Ethylenechlorohydrinand1,3-dichloropropanol2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.88—2017I前言本部分为GBZ/T300的第88部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由GBZ/T160.48—2007《工作场所...
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