GBZT300.97—2017
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ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 300.97—2017
代替 GBZ/T 160.82—2007
工作场所空气有毒物质测定
第97 部分:二丙二醇甲醚和 1-甲氧基-2-
丙醇
Determination of toxic substances in workplace air—
Part 97: Dipropylene glycol methyl ether and 1-methoxy-2-propanol
2017 - 11 - 09 发布
2018 - 05 - 01 实施
GBZ/T 300.97—2017
I
前 言
本部分为GBZ/T 300的第97部分。
本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.82—2007《工作场所空气有毒物质测定 二丙烯基乙二醇甲基醚》。
本部分与GBZ/T 160.82—2007相比,主要修改如下:
——修改了标准名称;
——增加了1-甲氧基-2-丙醇的溶剂解吸-气相色谱法;
——增加了待测物的基本信息;
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人:
——二丙二醇甲醚(二丙烯基乙二醇甲基醚)的溶剂解吸-气相色谱法
主要起草单位:北京市疾病预防控制中心。
主要起草人:宋景平、陶雪。
——1-甲氧基-2-丙醇的溶剂解吸-气相色谱法
主要起草单位:北京市疾病预防控制中心。
主要起草人:宋景平、陶雪。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GBZ/T 160.48—2004;
——GBZ/T 160.82—2007。
GBZ/T 300.97—2017
1
工作场所空气有毒物质测定
第97 部分:二丙二醇甲醚和 1-甲氧基-2-丙醇
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的溶剂解吸-气相色谱
法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
3 二丙二醇甲醚和 1-甲氧基-2-丙醇的基本信息
二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的基本信息见表1。
表1 二丙二醇甲醚和 1-甲氧基-2-丙醇的基本信息
化学物质
化学文摘号
(CAS号)
分子式
相对分子质量
二丙二醇甲醚
(二丙烯基乙二醇甲基醚,
Dipropylene glycol methyl ether)
34590-94-8
C7H16O3
148.2
1-甲氧基-2-丙醇
(丙二醇单甲醚,1-Methoxy-2-propanol)
107-98-2
C4H10O2
90.1
4 二丙二醇甲醚和 1-甲氧基-2-丙醇的溶剂解吸-气相色谱法
4.1 原理
空气中的蒸气态二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇用活性炭采集,甲醇-二氯甲烷溶液解吸后进
样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。
4.2 仪器
4.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装 100mg/50mg 活性炭。
4.2.2 空气采样器,流量范围为 0mL/min~500mL/min。
GBZ/T 300.97—2017
2
4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。
4.2.4 微量进样器。
4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:
a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.5µm,FFAP;
b) 柱温:130℃;
c) 气化室温度:200℃;
d) 检测器温度:200℃;
e) 载气(氮)流量:1mL/min;
f) 分流比:10:1。
4.3 试剂
4.3.1 解吸液(甲醇-二氯甲烷溶液):5mL 甲醇与 95mL 二氯甲烷混合,色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 标准溶液:容量瓶中加入解吸液,准确称量后,分别加入一定量的二丙二醇甲醚和/或1-甲氧
基-2-丙醇,再准确称量,用解吸液定容。由称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用解
吸液稀释成 3000.0µg/mL 二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇标准溶液。或用国家认可的标准溶液配
制。
4.4 样品的采集、运输与保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以 100mL/min 流量采集 15min 空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以 50mL/min 流量采集 2h~8h 空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存 7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。
每批次样品不少于 2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入 1.0mL 解吸液,封闭后,解吸
30min,不时振摇。样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备:取 4支~7支容量瓶,用解吸液稀释标准溶液成 0.0µg/mL~3000.0µg/mL 浓
度范围的二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最
佳测定状态,进样 1.0µL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的
二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇的浓度(µg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥
0.999。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得峰高或峰面积值由
标准曲线或回归方程得样品溶液中二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇的浓度(µg/mL)。若样品溶液中
待测物浓度超过测定范围,用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(1)计算空气中二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇的浓度:
DV
vcc
C
0
21 )(
..................................... (1)
GBZ/T 300.97—2017
3
式中:
C ——空气中二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
c
1、
c
2——测得的前后段样品溶液中二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇的浓度(减去样品空白),
单位为微克每毫升(µg/mL);
v ——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ——标准采样体积,单位为升(L);
D
——解吸效率,%。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(
C
TWA)按 GBZ 159 规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法检出限、定量下限、定量测定范围、最低
检出浓度、最低定量浓度(以采集 1.5L 空气样品计)、相对标准偏差、穿透容量(100mg 活性炭)、
平均采样效率和解吸效率等方法性能指标见表 2。应测定每批活性炭管的解吸效率。
表2 方法的性能指标
性能指标
化学物质
二丙二醇甲醚
1-甲氧基-2-丙醇
检出限/(µg/mL)
9
10.6
定量下限/(µg/mL)
30
35
定量测定范围/(µg/mL)
30~3000
35~3000
最低检出浓度/(mg/m3)
6
7
最低定量浓度/(mg/m3)
20
23
相对标准偏差范围/%
4.0~5.3
3.0~6.5
穿透容量/(100mg 活性炭,mg)
42
>20
采样效率/%
95
100
解吸效率范围/%
93.6~99.1
95.4~97.8
4.7.2 现场空气中二丙二醇甲醚若有多种异构体共存,则在计算时应将异构体的峰面积相加。
4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.4 现场空气中可能共存的化学物质不干扰测定。
4.7.5 1-甲氧基-2-丙醇色谱分离图见图 1。
图1 1-甲氧基-2-丙醇色谱分离图
_________________________________
摘要:
展开>>
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ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.97—2017代替GBZ/T160.82—2007工作场所空气有毒物质测定第97部分:二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part97:Dipropyleneglycolmethyletherand1-methoxy-2-propanol2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.97—2017I前言本部分为GBZ/T300的第97部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160....
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