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GBZT300.159—2017

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ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 300.159—2017
代替 GBZ/T 160.80—2004
工作场所空气有毒物质测定
第159 部分：硝化甘油、硝基胍、奥克托今
和黑索金
Determination of toxic substances in workplace air—
Part 159: Nitroglycerine,nitroglycerine, cyclotetramethylene
tetranitramine and cyclotrimethylenetrinitramine
2017-11-09 发布
GBZ/T 300.159—2017
I
前 言
本部分为GBZ/T 300的第159部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.80—2004《工作场所空气有毒物质测定 炸药类化合物》。
本部分与GBZ/T 160.80—2004相比，修改如下：
——修改了标准名称；
——增加了待测物的基本信息；
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人：
——硝化甘油的溶剂解吸-气相色谱法
主要起草单位：兵器工业卫生研究所。
主要起草人：夏宝清。
——硝基胍的溶剂洗脱-高效液相色谱法
主要起草单位：兵器工业卫生研究所。
主要起草人：夏宝清。
——奥克托今的溶剂洗脱-盐酸萘乙二胺分光光度法
主要起草单位：兵器工业卫生研究所。
主要起草人：夏宝清。
——黑索金的高效液相色谱法
主要起草单位：本溪钢铁公司劳动卫生研究所。
主要起草人：曲正和、韩辉。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB 16212—1996；
——GB 16236—1996 附录A；
——GBZ/T 160.80—2004。
GBZ/T 300.159—2017
1
工作场所空气有毒物质测定
第159 部分：硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中硝化甘油的溶剂解吸-气相色谱法，硝基胍和黑索金的溶
剂洗脱-高效液相色谱法，奥克托今的溶剂洗脱-盐酸萘乙二胺分光光度法。
本部分适用于工作场所空气中硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
3 硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金的基本信息
硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金的基本信息见表1。
表1 硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金的基本信息
化学物质
化学文摘号
（CAS号）
分子式
相对分子质量
硝化甘油
（三硝酸甘油酯,
Nitroglycerine）
55-63-0
C3H5N3O9
227.1
硝基胍
（Nitroguanidine）
556-88-7
CH4N4O2
104.07
奥克托今
（环四亚甲基四硝胺
Cyclotetramethylene
tetranitramine,Octogen ，HMX）
2691-41-0
C4H8N8O8
296.2
黑索金
（环三亚甲基三硝胺
Cyclotrimethylenetrinitramine，
RDX）
121-82-4
(CH2NNO2)3
222.15
4 硝化甘油的溶剂解吸-气相色谱法
4.1 原理
GBZ/T 300.159—2017
2
空气中的蒸气态硝化甘油用GDX-103采集，无水乙醇解吸后进样，经气相色谱柱分离，电子捕获检
测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 GDX–103 管，溶剂解吸型，内装 100mg/50mg GDX–103。
4.2.2 空气采样器，防爆型，流量范围为 0mL/min～500mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪，具电子捕获检测器，仪器操作参考条件：
a) 色谱柱：1.5m×3mm，OV-17:Chromosorb WAW DMCS=1.5:100；
b) 柱温：155℃；
c) 气化室温度：200℃；
d) 检测室温度：200℃；
e) 载气(氮)流量：60mL/min。
4.3 试剂
4.3.1 GDX-103，40 目～60 目，若色谱鉴定有干扰峰，则作如下处理：将一定量的 GDX–103 置具塞锥
形瓶中，用无水乙醇浸泡 30min，期间振摇数次，过滤。重复操作至色谱鉴定滤液中无干扰色谱峰为止，
于105℃干燥 25min，装在瓶中密封备用。
4.3.2 无水乙醇，色谱鉴定无干扰峰。
4.3.3 OV-17，色谱固定液。
4.3.4 Chromosorb WAW DMCS，60 目～80 目。
4.3.5 标准溶液：容量瓶中加入无水乙醇，准确称量后，用干燥的吸管通过保护水层，从储藏瓶中吸
取一定量的硝化甘油，抽出吸管，擦去管外的水，先滴 2滴硝化甘油回储藏瓶中，然后向容量瓶中加入
1滴～2滴，再准确称量，加无水乙醇至刻度，由两次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用
前，用无水乙醇稀释成 20.0μg/mL 硝化甘油标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，用 GDX-103 管以 200mL/min 流量采集≤15min 空气样品。采样后，立
即封闭 GDX–103 管的两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 7d。
4.4.3 样品空白：在采样点，打开 GDX–103 管的两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测
定。每批次样品不少于 2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：将前后段 GDX-103 分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入 1.0mL 无水乙醇，封闭后，
解吸 30min，不时振摇。样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备：取 4支～7支容量瓶，用无水乙醇稀释标准溶液成 0.0μg/mL～20.0μg/mL 浓
度范围的硝化甘油标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.0μL，分
别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的硝化甘油浓度(μg/mL)绘制标
准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
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3
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值
由标准曲线或回归方程得样品溶液中硝化甘油的浓度(μg/mL)。若样品溶液中硝化甘油浓度超过测定范
围，用无水乙醇稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（1）计算空气中硝化甘油的浓度：
DV
vcc
C
0
21 )(
..................................... (1)
式中：
C
——空气中硝化甘油的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
c
1、
c
2——测得的前后段样品溶液中硝化甘油的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
v
——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V
0 ——标准采样体积，单位为升（L）；
D
——解吸效率，%。
4.7 说明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.1μg/mL，定量下限为
0.33μg/mL，定量测定范围为 0.33μg/mL～20μg/mL；以采集 3L 空气样品计，最低检出浓度为 0.03mg/m3，
最低定量浓度为 0.1mg/m3；相对标准偏差为 2.7％～5.8％，穿透容量（100mg GDX-103）＞0.6mg，解
吸效率为 96.6％～104.2％。应测定每批 GDX-103 管的解吸效率。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 硝化甘油是烈性炸药，空气采样器应是防爆的，配制标准溶液时要严格按照防爆操作。
5 硝基胍的溶剂洗脱-高效液相色谱法
5.1 原理
空气中的气溶胶态硝基胍用微孔滤膜采集，水洗脱后进样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，
以保留时间定性，峰面积定量。
5.2 仪器
5.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8μm。
5.2.2 大采样夹，滤料直径为 37mm 或40mm。
5.2.3 小采样夹，滤料直径为 25mm。
5.2.4 空气采样器，防爆型，流量范围为 0L/min～5L/min。
5.2.5 具塞试管，5mL。
5.2.6 针头式过滤器，有机相，滤膜孔径 0.45μm。
5.2.7 高效液相色谱仪，具紫外检测器，测定波长 264nm；仪器操作参考条件：
a) 色谱柱：250mm×4.6mm×5μm，C18；
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4
b) 流动相：甲醇:水=70:30（
V
/
V
）；
c) 流动相流量：0.8mL/min。
5.3 试剂
5.3.1 实验用水为双蒸馏水。
5.3.2 甲醇：色谱鉴定无干扰峰。
5.3.3 标准溶液：准确称取一定量的硝基胍（经 100℃干燥），溶于热水，定量转移入容量瓶中，冷
却后用水定容，此溶液为标准贮备液。临用前，用水稀释成 40.0μg/mL 硝基胍标准溶液。或用国家认可
的标准溶液配制。
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
5.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 3.0L/min 流量采集 15min 空气样品。
5.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0L/min 流量采集 2h～8h 空气样品。
5.4.4 采样后，打开采样夹，取出滤膜，接尘面朝里对折，放入具塞试管中，置清洁容器内运输和保
存。样品在室温下可保存 7d。
5.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入具塞试管中，然后同
样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理：向装有微孔滤膜的具塞试管中加入 2.0mL 水，置 50℃水浴中洗脱 60min，不时振摇。
取出，放至室温，样品溶液供测定。
5.5.2 标准曲线的制备：取 4支～7支容量瓶，用水稀释标准溶液成 0.0μg/mL～40.0μg/mL 浓度范围
的硝基胍标准系列；参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 10.0μL，分别
测定标准系列各浓度的峰面积。以测得的峰面积对相应的硝基胍浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归
方程，其相关系数应≥0.999。
5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰面积值由标准
曲线或回归方程得样品溶液中硝基胍的浓度(μg/mL)。若样品溶液中硝基胍浓度超过测定范围，用水稀
释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5.6 计算
5.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式（2）计算空气中硝基胍的浓度：
0
02
V
C
C
........................................ (2)
式中：
C ——空气中硝基胍的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
2 ——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0 ——测得的样品溶液中硝基胍的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
V0——标准采样体积，单位为升（L）。
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5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（
C
TWA）按 GBZ 159 规定计算。
5.7 说明
5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.15μg/mL，定量下限为
0.5μg/mL，定量测定范围为 0.5μg/mL～40μg/mL；以采集 45L 空气样品计，最低检出浓度为 0.007mg/m3，
最低定量浓度为 0.02mg/m3；相对标准偏差为 0.4％～6.3％，平均采样效率为 98％，平均洗脱效率为
99.9％。
5.7.2 在整个操作过程中应注意防爆。
6 奥克托今的溶剂洗脱-盐酸萘乙二胺分光光度法
6.1 原理
空气中的气溶胶态奥克托今用超细玻璃纤维滤纸采集，丙酮洗脱后，经碱性水解，生成的亚硝酸盐
与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合生成玫瑰红色，用分光光度计在540nm波长下测
定吸光度，进行定量。
6.2 仪器
6.2.1 超细玻璃纤维滤纸。
6.2.2 大采样夹，滤料直径为 37mm 或40mm。
6.2.3 小采样夹，滤料直径为 25mm。
6.2.4 空气采样器，防爆型，流量范围为 0L/min～5L/min。
6.2.5 具塞比色管，25mL。
6.2.6 恒温水浴锅。
6.2.7 分光光度计，具 1cm 比色皿。
6.3 试剂
6.3.1 实验用水为双蒸馏水，试剂为分析纯。
6.3.2 丙酮。
6.3.3 氢氧化钾溶液，20g/L。
6.3.4 硫酸溶液，2.7％（体积分数）。
6.3.5 显色剂：5g 对氨基苯磺酸溶于 50mL 冰乙酸与 600mL 水的混合溶液中，再溶入 0.05g 盐酸萘乙
二胺，用水稀释至 1000mL。贮存于棕色瓶中，于冰箱内保存，可使用 1个月。
6.3.6 标准溶液：准确称取一定量的奥克托今，溶于丙酮，定量转移入容量瓶中，并定容。此溶液为
标准贮备液，置冰箱保存。临用前，用丙酮稀释成 10.0g/mL 奥克托今标准溶液。或用国家认可的标
准溶液配制。
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
6.4.2 短时间采样：在采样点，用装好超细玻璃纤维滤纸的大采样夹，以 3.0L/min 流量采集 15min
空气样品。
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6.4.3 长时间采样：在采样点，用装好超细玻璃纤维滤纸的小采样夹，以 1.0L/min 流量采集 2h～8h
空气样品。
6.4.4 采样后，打开采样夹，取出滤纸，接尘面朝里对折，放入具塞比色管中，置清洁的容器内密封
运输和保存。样品在室温下可保存 7d。
6.4.5 样品空白：在采样点，打开装好超细玻璃纤维滤纸的采样夹，立即取出滤纸，放入具塞比色管
中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
6.5 分析步骤
6.5.1 样品处理：向装有超细玻璃纤维滤纸的具塞比色管中加入 10.0mL 丙酮，洗脱 10min，不时轻轻
振摇。取 5.0mL 样品溶液于另一支具塞比色管中，供测定。
6.5.2 标准曲线的制备：取 5支～8支具塞比色管，分别加入 0.0mL～3.0mL 标准溶液，加丙酮至 5.0mL，
配成 0.0g/mL～6.0g/mL 浓度范围的奥克托今标准系列。摇匀后，各管加入 4.0mL 氢氧化钾溶液，摇
匀，只 80℃水浴中水解 15min；取出冷却后，加入 4.0mL 硫酸溶液，摇匀，冷却后，加入 1.0mL 显色剂，
用水稀释至 10.0mL，摇匀，放置 20min；用分光光度计于 540nm 波长下，分别测定标准系列各浓度的吸
光度。以测得的吸光度对相应的奥克托今浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥
0.999。
6.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准
曲线或回归方程得样品溶液中奥克托今的浓度(g/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围，用丙
酮稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
6.6 计算
6.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
6.6.2 按式（3）计算空气中奥克托今的浓度：
0
010
V
C
C
....................................... (3)
式中：
C
——空气中奥克托今的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0
——测得的样品溶液中奥克托今的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；
V
0 ——标准采样体积，单位为升（L）。
6.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（
C
TWA）按 GBZ 159 规定计算。
6.7 说明
6.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 0.1g/mL，定量测定范围为
0.1g/mL～6g/mL；以采集 45L 空气样品计，最低定量浓度为 0.02mg/m3；平均相对标准偏差＜7.8％，
平均采样效率＞95％，平均洗脱效率为 97.7％。
6.7.2 样品中若含 10％以上的黑索今或 50％以上的三硝基甲苯，可产生正干扰。现场空气中若有 NO2
共存，将干扰测定。可在比色管中预先加入 0.5mL50g/L 氨基磺酸铵溶液，消除干扰。
7 黑索金的溶剂洗脱-高效液相色谱法
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7
7.1 原理
空气中的气溶胶态黑索金用超细玻璃纤维滤纸采集，丙酮洗脱，转移入甲醇后进样，经C18液相色谱
柱分离，用紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
7.2 仪器
7.2.1 超细玻璃纤维滤纸。
7.2.2 大采样夹，滤料直径为 37mm 或40mm。
7.2.3 小采样夹，滤料直径为 25mm。
7.2.4 空气采样器，防爆型，流量范围为 0L/min～5L/min。
7.2.5 具塞比色管，10mL。
7.2.6 针头式过滤器，有机相，滤膜孔径 0.45μm。
7.2.7 微量注射器。
7.2.8 高效液相色谱仪，具紫外检测器，测定波长 210nm，仪器操作参考条件：
a) 色谱柱：250mm×4.6mm×5μm，C18；
b) 柱温：25℃；
c) 流动相：甲醇:水=60:40（
V
/
V
）；
d) 流动相流量：1.0mL/min。
7.3 试剂
7.3.1 实验用水为蒸馏水。
7.3.2 丙酮，色谱鉴定无干扰峰。
7.3.3 甲醇，色谱鉴定无干扰峰。
7.3.4 标准溶液：准确称取一定量的黑索金，溶于小量丙酮中，用甲醇定量转移至容量瓶中，并定容。
此溶液为标准贮备液。临用前，用甲醇稀释成 200.0μg/mL 黑索金标准溶液。或用国家认可的标准溶液
配制。
7.4 样品的采集、运输和保存
7.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
7.4.2 短时间采样：在采样点，用装好超细玻璃纤维滤纸的大采样夹，以 3.0L/min 流量采集 15min
空气样品。
7.4.3 长时间采样：在采样点，用装好超细玻璃纤维滤纸的小采样夹，以 1.0L/min 流量采集 2h～8h
空气样品。
7.4.4 采样后，打开采样夹，取出滤纸，接尘面朝里对折，放入具塞比色管中，置清洁的容器内密封
运输和保存。样品在室温下可保存 7d。
7.4.5 样品空白：在采样点，打开装好超细玻璃纤维滤纸的采样夹，立即取出滤纸，放入具塞比色管
中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
7.5 分析步骤
GBZ/T 300.159—2017
8
7.5.1 样品处理：向装有超细玻璃纤维滤纸的具塞比色管中加入 5mL 丙酮，封闭后，洗脱 10min，不
时轻轻振摇。将样品溶液转移入另一具塞比色管中，用适量丙酮洗涤超细玻璃纤维滤纸，洗涤液合并。
在水浴中将丙酮挥至近干，加甲醇至 10.0mL，经针头式过滤器过滤后，样品溶液供测定。
7.5.2 标准曲线的制备：取 4支～7支容量瓶，用甲醇稀释标准溶液成 0.0μg/mL～200.0μg/mL 浓度
范围的黑索金标准系列。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 10.0μL，
分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的黑索金浓度(μg/mL)绘制标
准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
7.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值
由标准曲线或回归方程得样品溶液中黑索金的浓度(μg/mL)。若样品溶液中黑索金浓度超过测定范围，
用甲醇稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
7.6 计算
7.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
7.6.2 按式（4）计算空气中黑索金的浓度：
0
010
V
C
C
....................................... (4)
式中：
C ——空气中黑索金的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0 ——测得的样品溶液中黑索金的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
V0——标准采样体积，单位为升（L）。
7.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（
C
TWA）按 GBZ 159 规定计算。
7.7 说明
7.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 1.0μg/mL，定量下限为 3.3μg/mL，
定量测定范围 3.3μg/mL～200μg/mL；以采集 150L 空气样品计，最低检出浓度为 0.07mg/m3，最低定量
浓度为 0.2mg/m3；相对标准偏差为 0.8％～7.2％，采样效率≥99.1%，平均洗脱效率为 95.3％。
7.7.2 空气中可能共存的二硝基甲苯、三硝基甲苯不干扰测定。
_________________________________
摘要：

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.159—2017代替GBZ/T160.80—2004工作场所空气有毒物质测定第159部分：硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part159:Nitroglycerine,nitroglycerine,cyclotetramethylenetetranitramineandcyclotrimethylenetrinitramine2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.159—2017I前言本部分为GBZ/T3...

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GBZT300.159—2017.pdf

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