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GBZT300.2—2017

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ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 300.2—2017
代替 GBZ/T 160.1—2004
工作场所空气有毒物质测定
第2部分：锑及其化合物
Determination of toxic substances in workplace air—
Part 2: Antimony and its compounds
2017 - 11 - 09 发布
GBZ/T 300.2—2017
I
前 言
本部分为GBZ/T 300的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.1—2004《工作场所空气有毒物质测定 锑及其化合物》。
本部分与GBZ/T 160.1—2004相比，主要修改如下：
——增加了待测物的基本信息；
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人：
——锑及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。
主要起草单位：四川省疾病预防控制中心。
主要起草人：武皋绪、赵承礼。
——锑及其化合物的酸消解-石墨炉原子吸收光谱法
主要起草单位：广东省深圳市疾病预防控制中心。
主要起草人：陈湘莹、丘红梅。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB 8773—88 附录A；
——GB/T 17063—1997；
——GBZ/T 160.1—2004。
GBZ/T 300.2—2017
1
工作场所空气有毒物质测定
第2部分：锑及其化合物
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中锑及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法和酸消解-
石墨炉原子吸收光谱法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锑及其化合物浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
3 锑及其化合物的基本信息
锑及其化合物的基本信息见表1。
表1 锑及其化合物的基本信息
化学物质
化学文摘号
（CAS号）
元素
符号
相对原子质量
锑
（Antimony）
7440-36-0
Sb
121.75
4 锑及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.1 原理
空气中气溶胶态锑及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用火焰原子吸收分光光度计，在217.6 nm
波长下测定吸光度，进行定量。
4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm。
4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或40 mm。
4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min～2 L/min 和0 L/min～10 L/min。
4.2.5 烧杯，50 mL。
GBZ/T 300.2—2017
2
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管，10 mL。
4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔－空气火焰燃烧器和锑空心阴极灯。
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯，试剂为分析纯。
4.3.2 硝酸，ρ20＝1.42 g/mL。
4.3.3 盐酸溶液 A，50%(体积分数）。
4.3.4 盐酸溶液 B，1%(体积分数）。
4.3.5 酒石酸溶液，100 g/L。
4.3.6 标准溶液：用盐酸溶液 B稀释国家认可的锑标准溶液成 100.0 μg/mL 锑标准应用液。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空气样品。
4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置
清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋
中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 2 mL 硝酸，盖上表面皿，在控温电热器上
140℃～160℃消解，待微孔滤膜分解、酸大部分挥发掉时，再加 2 mL 硝酸，重复消解 1次。酸余下约
0.5 mL 时，加入 2 mL 盐酸溶液 A，继续加热至约 0.5 mL；再加 2 mL 盐酸溶液 A，加热至约 0.5 mL。
取下放至室温后，加入 1 mL 酒石酸溶液，用水定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至 10.0 mL，样品
溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备：取 5支～8支容量瓶，依次加入 0.0 mL～4.0 mL 锑标准应用液，再加入 1.0 mL
酒石酸溶液，各加盐酸溶液 B至10.0 mL，配成 0.0 μg/mL～40.0
g/mL 浓度范围的锑标准系列。将原
子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在 217.6 nm 波长下，用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标准系
列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锑浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关
系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准
曲线或回归方程得样品溶液中锑的浓度（μg/mL）。若样品溶液中锑浓度超过测定范围，用盐酸溶液 B
稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（1）计算空气中锑的浓度：
0
010
V
C
C
................................................................................. (1)
式中：
GBZ/T 300.2—2017
3
C ——空气中锑的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
10 ——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0 ——测得的样品溶液中锑的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
V0 ——标准采样体积，单位为升（L）。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法是按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制的。本法的检出限为 0.6 μg/mL，定量下限为 2
μg/mL，定量测定范围为 2 μg/mL～40 μg/mL；以采集 75 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.08 mg/m3，
最低定量浓度为 0.3 mg/m3；相对标准偏差为 1.0％～2.9％，采样效率为 99.9％～100％。
4.7.2 样品溶液中含有 1000 μg/mL Na＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Mn2＋、Pb2＋，100 μg/mL Al3＋、Zn2＋、
As3＋、Cr6＋、Cu2＋，50 μg/mL Cd2＋、Ni2＋对20 μg/mL 锑不产生干扰。
5 锑及其化合物的酸消解-石墨炉原子吸收光谱法
5.1 原理
空气中气溶胶态锑及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解，在基体改进剂存在下，用石墨炉原子吸收
分光光度计，在217.6 nm波长下测量吸光度，进行定量。
5.2 仪器
5.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm。
5.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或40 mm。
5.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。
5.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min～2 L/min 和0 L/min～10 L/min。
5.2.5 烧杯，50 mL。
5.2.6 控温电热器。
5.2.7 具塞刻度试管，50 mL。
5.2.8 原子吸收分光光度计，具石墨炉原子化器和锑空心阴极灯。仪器操作参考条件：
a) 干燥：100℃，30 s；
b) 灰化：1400℃，20 s；
c) 原子化：2400℃，3 s；
d) 净化：2500℃，3 s。
5.3 试剂
5.3.1 实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。
5.3.2 硝酸，ρ20＝1.42 g/mL。
5.3.3 盐酸，ρ20＝1.18 g/mL。
5.3.4 王水：临用前，1体积硝酸与 3体积盐酸混合。
5.3.5 硝酸溶液，5％(体积分数）。
5.3.6 消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）与 9体积硝酸混合。
5.3.7 盐酸溶液，1%(体积分数）。
5.3.8 酒石酸溶液，50 g/L。
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4
5.3.9 氯化钯溶液，10 g/L：1 g 氯化钯溶于 5 mL 王水中，用硝酸溶液稀释至 100 mL。
5.3.10 硝酸镁溶液，4 g/L。
5.3.11 基体改进剂：等体积混合氯化钯溶液和硝酸镁溶液。
5.3.12 标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的锑标准溶液成 100.0 μg/mL 锑标准应用液。
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
5.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。
5.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空气样品。
5.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置
清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋
中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 2 mL 消解液，盖上表面皿。在控温电热器
上140℃～160℃加热消解，消解至透明近干时，不能烧干！取下冷却；加入 1 mL 酒石酸溶液和 1 mL
基体改进剂，用盐酸溶液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至 50.0 mL，摇匀。样品溶液供测定。
5.5.2 工作曲线的制备：取 5支～8支烧杯，各放入 1 张微孔滤膜，分别加入 0.0 mL～0.50 mL 锑标
准应用液，同样品处理操作，制成 50.0 mL 溶液，为 0.0
g/mL～1.0
g/mL 浓度范围的锑标准系列。
参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，进样 20.0
L，在 217.6 nm 波长下
分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锑浓度（μg/mL）绘制工作曲线或计算回
归方程，其相关系数应≥0.99。
5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由工作
曲线或回归方程得样品溶液中锑的浓度（μg/mL）。若样品溶液中锑浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀
释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5.6 计算
5.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式（2）计算工作场所空气中锑的浓度：
0
050
V
C
C
................................................................................. (2)
式中：
C ——空气中锑的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
50 ——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0 ——测得的样品溶液中锑的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
V0 ——标准采样体积，单位为升（L）。
5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。
5.7 说明
GBZ/T 300.2—2017
5
5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.002 μg/mL，定量下限为 0.007
μg/mL，定量测定范围为 0.007 μg/mL～10 μg/mL；以采集 75 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.0013
mg/m3，最低定量浓度为 0.004 mg/m3；相对标准偏差为 4.4％，采样效率为 99.9％～100％。
5.7.2 本法主要用于空气中锑浓度低于 PC-TWA 时的检测。
5.7.3 样品溶液中含有 2000 μg/mL K＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋，20 μg/mL Pb2＋、Zn2＋、Cd2＋、Ni2
＋对锑不产生干扰，100 μg/mL Pb2＋可产生干扰。
_________________________________
摘要：

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.2—2017代替GBZ/T160.1—2004工作场所空气有毒物质测定第2部分：锑及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part2:Antimonyanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.2—2017I前言本部分为GBZ/T300的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.1—2004《工作场所空气有毒物质测定锑及其化合物》。本部分与GBZ/T160.1—200...

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