GBZT300.9—2017
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ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 300.9—2017
代替 GBZ/T 160.7—2004
工作场所空气有毒物质测定
第9部分:铬及其化合物
Determination of toxic substances in workplace air—
Part 9: Chromium and its compounds
2017 - 11 - 09 发布
2018 - 05 - 01 实施
GBZ/T 300.9—2017
I
前 言
本部分为GBZ/T 300的第9部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.7—2004《工作场所空气有毒物质测定 铬及其化合物》。
本部分与GBZ/T 160.7—2004相比,主要修改如下:
——增加了待测物的基本信息;
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人:
——铬及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
主要起草单位:江西省劳动卫生职业病防治研究所。
主要起草人:钱位成。
——六价铬的溶液吸收-二苯碳酰二肼分光光度法
主要起草单位:广东省职业病防治院。
主要起草人:叶能权、黄振侬。
——三价铬和六价铬的分别测定
主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。
主要起草人:徐伯洪、肖宏瑞。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T 16019-1995;
——GB/T 16020-1995;
——GBZ/T 160.7—2004。
GBZ/T 300.9—2017
1
工作场所空气有毒物质测定
第9部分:铬及其化合物
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中铬及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法、溶液吸收
-二苯碳酰二肼分光光度法、三价铬和六价铬分别测定法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态铬及其化合物(包括三氧化铬、铬酸盐和重铬酸盐等六价铬
化合物以及三价铬化合物)浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
3 铬及其化合物的基本信息
铬及其化合物的基本信息见表1。
表1 铬及其化合物的基本信息
化学物质
化学文摘号
(CAS号)
元素符号/
分子式
相对原子质量/
相对分子质量
铬
(Chromium)
7440-47-3
Cr
52.0
三氧化铬
(Chromium trioxide)
1333-82-0
CrO3
100.0
铬酸盐
(Chromates)
—
CrO42-
—
重铬酸盐
(Dichromates)
—
Cr2O72−
—
4 铬及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.1 原理
GBZ/T 300.9—2017
2
空气中的气溶胶态铬及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计
在357.9 nm波长下测定吸光度,进行定量。
4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜,孔径 0.8 μm。
4.2.2 大采样夹,滤料直径为 37 mm 或40 mm。
4.2.3 小采样夹,滤料直径为 25 mm。
4.2.4 空气采样器,流量范围 0 L/min~2 L/min 和0 L/min~10 L/min。
4.2.5 烧杯,50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管,10 mL。
4.2.8 原子吸收分光光度计,具乙炔-空气火焰燃烧器和铬空心阴极灯。
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
4.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与 9体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。
4.3.3 硝酸溶液,1%(体积分数)。
4.3.4 标准溶液:用硝酸溶液稀释国家认可的铬标准溶液成 10.0 μg/mL 铬标准应用液。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以 1.0 L/min 流量采集 2 h~8 h 空气样
品。
4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置
清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋
中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入 5 mL 消解液,盖好表面皿,在控温电热器上
160 ℃左右消解,待消解液基本挥发干时,取下稍冷后,用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中,
并稀释至 10.0 mL。样品溶液供测定。
4.5.2 工作曲线的制备:取 5支~8支烧杯,各加 1张微孔滤膜,分别加入 0.0 mL~5.0 mL 铬标准应
用液,各加 5 mL 消解液,然后同样品处理操作,制成 10.0 mL 溶液,为 0.0
g/mL~5.0
g/mL 浓度
范围的铬工作系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在 357.9 nm 波长下,用乙炔-空气富
燃气火焰分别测定工作系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铬浓度(μg/mL)绘制工作曲线或
计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定:用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由工作
曲线或回归方程得样品溶液中铬的浓度(μg/mL)。若样品溶液中铬浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释
后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
GBZ/T 300.9—2017
3
4.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(1)计算空气中铬的浓度:
0
010
V
C
C
....................................... (1)
式中:
C
——空气中铬的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
C0
——测得样品溶液中铬的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
V
0——标准采样体积,单位为升(L)。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(
C
TWA)按 GBZ 159 规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.10 μg/mL,定量下限为 0.33
μg/mL,定量测定范围为 0.33
g/mL~10 μg/mL;以采集 75 L 空气样品计,最低检出浓度为 0.013 mg/m3,
最低定量浓度为 0.044 mg/m3;平均相对标准偏差为 1%,平均采样效率为≥95%,平均消解回收率≥
95%。
4.7.2 消解温度对铬的回收率有影响,应控制在 200C以下,接近挥发干时降至 160C,不能烧干。
4.7.3 本法测定的是空气中的总铬,包括六价铬和三价铬。若要测定水溶性六价铬化合物,可用碱性
滤膜(6.2.1)采集,然后,用水洗脱滤膜上的六价铬化合物,直接配制标准系列,进行测定。若共存
有水溶性三价铬化合物,则不能分别测定。
4.7.4 在标准和样品溶液中各加入 3 mL100 g/L 硫酸钠溶液,加 1滴酚酞指示剂,用 100 g/L 氢氧化
钠溶液调至红色,再用 1+2 硫酸溶液褪去红色。然后用硝酸溶液稀释至 10 mL。这样处理后,样品溶液
中1000 μg Cu2+、Ca2+、Co2+、Mo6+、Ni2+、SiO3
2-、Al3+、Fe3+、Zn2+,200 μg Mn2+、Pb2+等不干扰测定。
5 六价铬的溶液吸收-二苯碳酰二肼分光光度法
5.1 原理
空气中的气溶胶态水溶性六价铬化合物(包括三氧化铬、铬酸盐和重铬酸盐等)用装有水的冲击式
吸收管采集,在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应生成红色络合物,用分光光度计在550 nm
波长下测量吸光度,进行定量。
5.2 仪器
5.2.1 冲击式吸收管。
5.2.2 空气采样器,流量范围为 0 L/min~5 L/min。
5.2.3 具塞刻度试管,10 mL。
5.2.4 分光光度计,具 1 cm 比色皿。
5.3 试剂
5.3.1 实验用水为去离子水,酸为优级纯,试剂为分析纯。
5.3.2 硫酸溶液,25%(体积分数)。
GBZ/T 300.9—2017
4
5.3.3 二苯碳酰二肼溶液,2.5 g/L:0.25 g 二苯碳酰二肼溶于丙酮中,稀释至 100 mL 于冰箱内密封
保存可稳定 15 d。
5.3.4 标准溶液:用水稀释国家认可的铬标准溶液成 10.0 μg/mL 铬标准应用液。
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点,用装有 10.0 mL 水的冲击式吸收管,以 3.0 L/min 流量采集≥15 min
空气样品。采样后,立即封闭进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应在 48 h 内测定。
5.4.3 样品空白:在采样点,打开装有 10.0 mL 水的冲击式吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同
样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理:用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁 3次,然后取 5.0 mL 样品溶液置具塞刻度试
管中,加 5.0 mL 水,供测定。
5.5.2 标准曲线的制备:取 5支~8支具塞刻度试管,分别加入 0.0 mL~1.0 mL 铬标准应用液,各加
水至 10.0 mL,配成 0.0
g/mL~1.0
g/mL 浓度范围的铬标准系列。向各标准管中加入 0.2 mL 硫酸溶
液和 1.5 mL 二苯碳酰二肼溶液,摇匀。放置 15 min 后,用分光光度计于 550 nm 波长下,分别测量标
准系列各浓度二苯碳酰二肼的吸光度。以测得的吸光度对相应的六价铬浓度(μg/mL)绘制标准曲线或
计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准
曲线或回归方程得样品溶液中六价铬的浓度(μg/mL)。若样品溶液中六价铬浓度超过测定范围,用水稀
释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.6 计算
5.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式(2)计算空气中六价铬的浓度:
0
010
V
C
C
....................................... (2)
式中:
C
——空气中六价铬的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
C0
——测得样品溶液中六价铬的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
V
0 ——标准采样体积,单位为升(L)。
5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(
C
TWA)按 GBZ 159 规定计算。
5.7 说明
5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 0.05 μg/mL,定量测定范围
为0.05 μg/mL~1.00 μg/mL;以采集 45 L 空气样品计,最低定量浓度为 0.011 mg/m3;相对标准偏差
为1.4%~4.7%,平均采样效率≥95%。
5.7.2 Cr6+与二苯碳酰二肼反应酸度应控制在 0.05 mol/L~0.30 mol/L 硫酸溶液,最佳为 0.20 mol/L。
15 min 显色完全,颜色可稳定 90 min。最佳测量吸光度的时间为 15 min~30 min。
5.7.3 本法测定的是水溶性六价铬。
GBZ/T 300.9—2017
5
5.7.4 Fe3+对本法干扰较大,少量 Cu2+、Mo2+、Cd2+、Cr3+不干扰测定。
6 三价铬和六价铬的分别测定
6.1 原理
空气中的气溶胶态水溶性三价铬和六价铬化合物,用碱性滤膜采集,水洗脱后,用二苯碳酰二肼直
接测定六价铬;经氧化后,测定六价铬与三价铬总量,再计算出三价铬的量。
6.2 仪器
6.2.1 碱性滤膜:使用前,将微孔滤膜(孔径 0.8 μm)在水中煮沸 10 min,换水后再煮沸 10 min,
取出晾干。再在甲酸钠-碳酸钠溶液(6.3.2)中浸泡 1 min,取出晾干。
6.2.2 大采样夹,滤料直径为 37 mm 或40 mm。
6.2.3 小采样夹,滤料直径为 25 mm。
6.2.4 空气采样器,流量范围为 0 L/min~2 L/min 和0 L/min~5 L/min。
6.2.5 具塞刻度试管,10 mL。
6.2.6 分光光度计,具 1 cm 比色皿。
6.3 试剂
6.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯,试剂为分析纯。
6.3.2 甲酸钠-碳酸钠溶液:50 g/L 甲酸钠溶液和 50 g/L 碳酸钠溶液等体积混合。
6.3.3 硫酸溶液,25%(体积分数)。
6.3.4 高锰酸钾溶液:40 g/L。
6.3.5 叠氮化钠溶液:40 g/L。
6.3.6 二苯碳酰二肼溶液:0.25 g 二苯碳酰二肼溶于 100 mL 丙酮中,于冰箱内密封保存可稳定 15 d。
6.3.7 标准溶液:用水稀释国家认可的铬标准溶液成 10.0 μg/mL 铬标准应用液。
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
6.4.2 短时间采样:在采样点,用装好碱性滤膜的大采样夹,以 3.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。
6.4.3 长时间采样:在采样点,用装好碱性滤膜的小采样夹,以 1.0 L/min 流量采集 2 h~8 h 空气样
品。
6.4.4 采样后,打开采样夹,取出碱性滤膜,接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中,置清洁容器内
运输和保存。样品在室温下可保存 3 d。
6.4.5 样品空白:在采样点,打开装好碱性滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入具塞刻度试管中,然
后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
6.5 分析步骤
6.5.1 样品处理:向装有碱性滤膜的具塞刻度试管内加入 10.0 mL 水,洗脱 30 min,不时振摇,取出
滤膜,弃去。取 5.0 mL 样品溶液,置于另一支具塞刻度试管中,两管分别供测定。
6.5.2 标准曲线的制备:取 5支~8支具塞刻度试管,分别加入 0.0 mL~1.0 mL 铬标准应用液,各加
水至 10.0 mL,配成 0.0
g/mL~1.0
g/mL 浓度范围的铬标准系列。向各标准管中加入 0.2 mL 硫酸溶
液和 1.5 mL 二苯碳酰二肼溶液,摇匀。放置 15 min 后,用分光光度计于 550 nm 波长下,分别测定标
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6
准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铬浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其
相关系数应≥0.999。
6.5.3 样品测定
6.5.3.1 六价铬的测定:在一支样品管中,加水至 10.0 mL,用测定标准系列的操作条件进行测定,
测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中六价铬的浓度(μg/mL)。若样品溶液中铬浓度超过
测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
6.5.3.2 三价铬的测定:在另一支样品管中,加入数滴高锰酸钾溶液,摇匀,置沸水浴中 30 min。若
红色褪去,则补加高锰酸钾溶液,确保红色保持到加热完。滴加叠氮化钠溶液至红色褪去。取出冷却,
加水至 10.0 mL,摇匀后,用测定标准系列的操作条件进行测定。测得的吸光度值由标准曲线或回归方
程得样品溶液中总铬的浓度(μg/mL)。用总铬浓度减去六价铬浓度(6.5.3.1),即为样品溶液中三价铬
浓度。
6.6 计算
6.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
6.6.2 按式(3)计算空气中六价铬或三价铬的浓度:
0
010
V
C
C
....................................... (3)
式中:
C
——空气中六价铬或三价铬的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
10——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
C0
——测得样品溶液中六价铬或三价铬的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
V
0 ——标准采样体积,单位为升(L)。
6.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(
C
TWA)按 GBZ 159 规定计算。
6.7 说明
6.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 0.05 μg/mL,定量测定范围
为0.05 μg/mL~1.00 μg/mL;以采集 45 L 空气样品计,最低定量浓度为 0.011mg/m3;相对标准偏差为
1.4%~4.7%,平均采样效率≥95%,平均洗脱效率≥96%。
6.7.2 Cr6+与二苯碳酰二肼反应酸度应控制在 0.05 mol/L~0.30 mol/L 硫酸溶液,最佳为 0.20 mol/L。
15 min 显色完全,颜色可稳定 90 min。最佳测量吸光度的时间为 15 min~30 min。
6.7.3 Fe3+对本法干扰较大,少量 Cu2+、Mo2+、Cd2+不干扰测定。
6.7.4 本法用于空气中水溶性六价铬、三价铬和总铬的分别测定。因六价铬在微孔滤膜或滤纸上很容
易被还原成三价铬,而在碱性滤料上则不易还原,可保存 3 d。
_________________________________
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ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.9—2017代替GBZ/T160.7—2004工作场所空气有毒物质测定第9部分:铬及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part9:Chromiumanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.9—2017I前言本部分为GBZ/T300的第9部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.7—2004《工作场所空气有毒物质测定铬及其化合物》。本部分与GBZ/T160.7—200...
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