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GBZT300.7—2017

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ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 300.7—2017
代替 GBZ/T 160.6—2004
工作场所空气有毒物质测定
第7部分：钙及其化合物
Determination of toxic substances in workplace air—
Part 7: Calcium and its compounds
2017 - 11 - 09 发布
GBZ/T 300.7—2017
I
前 言
本部分为GBZ/T 300的第7部分。
本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.6—2004《工作场所空气有毒物质测定 钙及其化合物》。
本部分与GBZ/T 160.6—2004相比，主要修改如下：
——增加了氰氨化钙的溶剂洗脱-氨基亚铁氰化钠分光光度法；
——增加了待测物的基本信息；
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人：
——钙及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
主要起草单位：四川省疾病预防控制中心。
主要起草人：武皋绪、赵承礼。
——氰氨化钙的溶剂洗脱-氨基亚铁氰化钠分光光度法
主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、四川省疾病预防控制中心、宁夏回
族自治区疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心。
主要起草人：赵玮、闫慧芳、雍莉、吴惠忠、宋景平。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——GBZ/T 160.6—2004。
GBZ/T 300.7—2017
1
工作场所空气有毒物质测定
第7部分：钙及其化合物
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中钙及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法和氰氨化
钙的溶剂洗脱-氨基亚铁氰化钠分光光度法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钙及其化合物（包括氧化钙和氰氨化钙等）浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
3 钙及其化合物的基本信息
钙及其化合物的基本信息见表1。
表1 钙及其化合物的基本信息
化学物质
化学文摘号
（CAS号）
元素符号/
分子式
相对原子质量/
相对分子质量
钙
（Calcium）
7440-70-2
Ca
40.08
氧化钙
（Calcium oxide）
1305-78-8
CaO
56.08
氰氨化钙
（Calcium cyanamide）
156-62-7
CaCN2
80.10
4 钙及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.1 原理
空气中气溶胶态钙及其化合物（包括氧化钙和氰氨化钙等）用微孔滤膜采集，消解后，用乙炔-空
气火焰原子吸收分光光度计，在422.7nm波长下测定吸光度，进行定量。
4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8μm。
GBZ/T 300.7—2017
2
4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37mm 或40mm。
4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围 0L/min～2L/min 和0L/min～10L/min。
4.2.5 烧杯，50mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管，10mL。
4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和钙空心阴极灯。
4.2.9 电子天平，感量 0.001g。
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。
4.3.2 消解液：1体积高氯酸（
ρ
20＝1.67g/mL）与 9体积硝酸（
ρ
20＝1.42g/mL）混合。
4.3.3 盐酸溶液，1%(体积分数）。
4.3.4 铯溶液，10g/L：1.47g 硝酸铯或 1.27g 氯化铯溶于水，稀释至 100mL。
4.3.5 镧溶液，10g/L：3.12g 硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]溶于水，稀释至 100mL。
4.3.6 标准溶液：用水稀释国家认可的钙标准溶液成 50.0μg/mL 钙标准应用液。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0L/min 流量采集 15min 空气样品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0L/min 流量采集 2h～8h 空气样品。
4.4.4 采样后，打开采样夹，取出滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁
容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋
中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：将微孔滤膜放入烧杯中，加入 5mL 消解液，盖上表面皿，在控温电热器上约 200℃
消解至冒高氯酸浓烟。取下稍冷，用盐酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，加入 1mL 铯溶液和
1mL 镧溶液，加盐酸溶液至 10.0mL。摇匀，样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备：取 5支～8支10.0mL 容量瓶，分别加入 0.0mL～2.0mL 钙标准应用液，各加
入1mL 铯溶液和 1mL 镧溶液，加盐酸溶液至刻度，配成 0.0
g/mL～10.0μg/mL 浓度范围的钙标准系列。
将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在 422.7nm 波长下，用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标
准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钙浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相
关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准
曲线或回归方程得样品溶液中钙的浓度(μg/mL)。若样品溶液中钙浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释
后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（1）计算空气中钙的浓度：
GBZ/T 300.7—2017
3
0
010
V
C
C
....................................... (1)
式中：
C
——空气中钙的浓度，乘以1.4为氧化钙的浓度，乘以2为氰氨化钙的浓度，单位为毫克每立方米
（mg/m3）；
10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0
——测得样品溶液中钙的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
V
0——标准采样体积，单位为升（L）。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（
C
TWA）按 GBZ 159 规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.04μg/mL，定量下限为 0.13
μg/mL，定量测定范围为 0.13μg/mL～10μg/mL（按 Ca 计）；以采集 75L 空气样品计，最低检出浓度为
0.007mg/m3，最低定量浓度为 0.02mg/m3（按 CaO 计）；相对标准偏差为 0.9％～1.2％，平均采样效率
为99.8％，平均消解回收率为 99％。
4.7.2 本法测定的是总钙，在多种钙化合物共存下，不能分别测定。在没有其他钙化合物共存的情况
下，可以用于测定各种钙的化合物，但需要换算，例如钙浓度乘以 1.4 为氧化钙的浓度，乘以 2为氰氨
化钙的浓度。
4.7.3 在本法条件下，样品溶液中 1000μg/mL Na+、K+，125μg/mL Li+，100μg/mL PO4
3-，50μg/mL Al3+，
不干扰测定。
4.7.4 本法也可采用微波消解法。
5 氰氨化钙的溶剂洗脱-氨基亚铁氰化钠分光光度法
5.1 原理
空气中的气溶胶态氰氨化钙用超细玻璃纤维滤纸采集，盐酸溶液洗脱后，生成氨腈，用氢氧化钠溶
液调节pH至中性，再与氨基亚铁氰化钠反应生成红棕色络合物，用分光光度计在530nm波长下测量吸光
度，进行定量。
5.2 仪器
5.2.1 超细玻璃纤维滤纸。
5.2.2 大采样夹，滤料直径为 37mm 或40mm。
5.2.3 小采样夹，滤料直径为 25mm。
5.2.4 空气采样器，流量范围 0L/min～5L/min。
5.2.5 具塞比色管，10mL。
5.2.6 微孔滤膜，孔径 0.45µm。
5.2.7 分光光度计，具 1cm 比色皿。
5.2.8 电子天平，0.001g、0.0001g 感量。
5.3 试剂
5.3.1 实验用水为去离子水，试剂为分析纯。
GBZ/T 300.7—2017
4
5.3.2 氢氧化钠溶液，1.0mol/L。
5.3.3 盐酸溶液，0.2mol/L。
5.3.4 氨水，
ρ
25＝0.9g/mL。
5.3.5 碳酸钠溶液，0.2mol/L。
5.3.6 氨基亚铁氰化钠溶液，0.2mol/L：临用前，6g 氨基亚铁氰化钠｛Na3[Fe(CN)5NH3·3H2O]｝溶于
水，稀释至 100mL。
5.3.7 标准溶液：准确称取 0.0200g 氰氨化钙于 100mL 容量瓶中，加入 20mL 盐酸溶液，充分振荡，用
氢氧化钠溶液调节 pH 至7.0 左右，用水稀释至刻度，混匀，此液为 200.0µg/mL 氰氨化钙标准溶液。
必要时用微孔滤膜过滤。临用前，用水稀释成 100.0µg/mL 氰氨化钙标准应用液。或用国家认可的标准
溶液配制。
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
5.4.2 短时间采样：在采样点，用装好超细玻璃纤维滤纸的大采样夹，以 4.0L/min 流量采集 15min
空气样品。
5.4.3 长时间采样：在采样点，用装好超细玻璃纤维滤纸的小采样夹，以 2.0L/min 流量采集 2h～8h
空气样品。
5.4.4 采样后，打开采样夹，取出滤纸，接尘面朝里对折，放入具塞比色管中，置清洁容器内运输和
保存。样品在室温下可保存 7d。
5.4.5 样品空白：在采样点，打开装好超细玻璃纤维滤纸的采样夹，立即取出滤纸，放入具塞比色管
中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理：向装有超细玻璃纤维滤纸的具塞比色管中，加入 5mL 盐酸溶液，洗脱 10min，不时
轻轻振荡；用氢氧化钠溶液调节 pH 至7.0 左右，加水定容至 10.0mL；混匀，取 2.0mL 样品溶液，供测
定。必要时用微孔滤膜过滤。
5.5.2 标准曲线的制备：取 5支～8支具塞比色管，分别加入 0.0mL～1.60mL 氰氨化钙标准应用液，
各加水至 2.0mL，配成 0.0µg/mL～80.0µg/mL 浓度范围的氰氨化钙标准系列。各加 3.0mL 碳酸钠溶液，
充分混匀后，各加 0.50mL 氨基亚铁氰化钠溶液，摇匀，室温静置 1h。用分光光度计在 530nm 波长下，
分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的氰氨化钙浓度（µg/mL）绘制标准曲线或
计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准
曲线或回归方程得样品溶液中氰氨化钙的浓度（µg/mL）。若样品溶液中氰氨化钙浓度超过测定范围，
用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5.6 计算
5.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式（2）计算空气中氰氨化钙的浓度：
0
010
V
C
C
……………………………………… (2)
式中：
C
——空气中氰氨化钙的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
GBZ/T 300.7—2017
5
C0
——测得样品溶液中的氰氨化钙浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（µg/mL）；
10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0
——标准采样体积，单位为升（L）。
5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（
C
TWA）按 GBZ 159 规定计算。
5.7 说明
5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.7µg/mL，定量下限为 2.3
µg/mL，定量测定范围为 2.3µg/mL～80µg/mL；以采集 60L 空气样品计，最低检出浓度为 0.12mg/m3，
最低定量浓度为 0.4mg/m3；相对标准偏差为 2.1%～8.9%，平均采样效率为 95.0%。
5.7.2 本法测定的是氰氨化钙，现场可能共存的其他钙及其化合物不干扰测定。
5.7.3 氨基亚铁氰化钠的制备：称取 45g 亚硝基铁氰化钠于 500mL 具塞三角瓶中；在通风柜内，缓慢
加入 140mL 氨水，边加边摇，至全部溶解。将此瓶放入 4℃左右的冰箱内过夜。加入 250mL 甲醇，即析
出氨基亚铁氰化钠黄色结晶；将结晶抽滤至干，再用甲醇洗 1次。所得结晶放入装有氯化钙的棕色干燥
器中，干燥 4h～6h。干燥后的氨基亚铁氰化钠装入棕色细口瓶中，密封后于暗处干燥保存，有效期 1
个月。氨基亚铁氰化钠需要充分干燥成黄色粉末，于暗处干燥保存。如发现粉末颜色变深，则需重新
制备。
_______________________________
摘要：

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.7—2017代替GBZ/T160.6—2004工作场所空气有毒物质测定第7部分：钙及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part7:Calciumanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.7—2017I前言本部分为GBZ/T300的第7部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.6—2004《工作场所空气有毒物质测定钙及其化合物》。本部分与GBZ/T160.6—2004...

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