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GBZT300.5—2017

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ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 300.52017
代替 GBZ/T 160.42004
工作场所空气有毒物质测定
5部分:铋及其化合物
Determination of toxic substances in workplace air
Part 5: Bismuth and its compounds
2017 - 11 - 09 发布
GBZ/T 300.52017
I
本部分为GBZ/T 300的第5部分。
本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.42004《工作场所空气有毒物质测 铋及其化合物》。
本部分与GBZ/T 160.42004相比,主要修改如下:
——增加了待测物的基本信息
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人:
——碲化铋的酸消解-原子荧光光谱法
主要起草单位:广东省深圳市宝安区疾病预防控制中心。
主要起草人:邹晓春。
——碲化铋的酸消解-火焰原子吸收光谱法
主要起草单位:云南省疾病预防控制中心。
主要起草人:代建云。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GBZ/T 160.42004
GBZ/T 300.52017
1
工作场所空气有毒物质测定
5部分:铋及其化合物
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中碲化铋的酸消解-原子荧光光谱法和酸消解-火焰原子吸
收光谱法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态碲化铋浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 业卫生标准制定指南 4部分:工作场所空气中化学物质的测定方
3 铋及其化合物的基本信息
铋及其化合物的基本信息见表1
1 铋及其化合物的基本信息
化学物质
化学文摘号
CAS号)
元素符号/
分子式
相对原子质量/
相对分子质量
Bismuth
7440-69-9
Bi
208.98
碲化铋
Bismuth telluride
1304-82-1
Bi2Te3
800.80
4 碲化铋的酸消解-原子荧光光谱法
4.1 原理
空气中气溶胶态碲化铋用微孔滤膜采集,酸消解后,在酸性溶液中被还原生成的碲化氢在原子荧
光光谱仪的原子化器中生成碲原子,吸收其特征光214.3 nm后,发射出原子荧光测定碲的原子荧光
强度,进行定量,再换算成碲化铋的浓度。
4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜,孔径 0.8 μm
4.2.2 大采样夹,滤料直径37 mm 40 mm
GBZ/T 300.52017
2
4.2.3 小采样夹,滤料直径25 mm
4.2.4 空气采样器,流量范0 L/min2 L/min 0 L/min10 L/min
4.2.5 烧杯,50 mL
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管,10 mL
4.2.8 原子荧光光谱仪,具氢化物发生器和碲空心阴极灯
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水,酸为优级纯,试剂为分析纯
4.3.2 消解液1体积高氯酸(ρ201.67 g/mL)与 9体积硝酸(ρ201.42 g/mL)混合。
4.3.3 盐酸溶,10%(体积分数)。
4.3.4 三氯化铁溶液,1 g/L
4.3.5 硼氢化钠(或硼氢化钾)溶液:1.0 g 硼氢化钠(或硼氢化钾)0.5 g 氢氧化钠溶于水并稀
释至 100 mL
4.3.6 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可的碲标准溶液1.0 μg/mL 标准应用液。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样,以 5.0 L/min 流量采15 min 空气
品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样,以 1.0 L/min 流量采2 h8 h 空气
样品。
4.4.4 采样后打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,
清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保7 d
4.4.5 样品空白:在采样点打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸
中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入 5 mL 消解液,盖上表面皿,控温电热器上
190℃左右消解至溶液基本挥干时为止。用盐酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中,1 mL 三氯
化铁溶液,再加盐酸溶液至 10.0 mL,摇匀。样品溶液供测定
4.5.2 工作曲线的制备:5支~8支烧杯,各加入 1张微孔滤膜,分别加0.0 mL0.40 mL 碲标
准应用液。然后,按样品处理操作,制成 10.0 mL 溶液,0.0 μg/mL0.040 μg/mL 浓度范围的碲工
作系列。将原子荧光光谱仪和氢化物发生器调节至最佳测定状态,在 214.3 nm 波长下分别测定工作
系列各浓度的原子荧光强度。以测得的原子荧光强度对相应的碲浓度(μg/mL)绘制工作曲线或计算回
归方程,其相关系数应≥0.999
4.5.3 样品测定:用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的原子荧光强度值
由工作曲线或回归方程得样品溶液中碲的浓度(μg/mL)。若样品溶液中碲的浓度超过测定范围,用盐
酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积
4.6.2 按式(1)计算空气中碲化铋的浓度:
GBZ/T 300.52017
3
09.2
10
0
0
V
C
C
................................... (1)
式中:
C ——空气中碲化铋的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
10 ——样品溶液的体积单位为毫升mL);
C0 ——测得样品溶液中碲的浓度(减去样品空白),位为微克每毫升(μg/mL);
2.09——由碲换算为碲化铋的系数;
V0 ——标准采样体积,单位为升(L)。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(
C
TWA)按 GBZ 159 规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.001 μg/mL,定量下限为
0.0033 μg/mL,定量测定范围为 0.0033 μg/mL0.04 μg/mL(按 Te 计);以采集 75 L 空气样品计,
最低检出浓度为 0.0003 mg/m3,最低定量浓度为 0.0009 mg/m3 (Bi2Te3)平均相对标准偏差为 6.8%,
平均采样效率98.5%,消解回收率为 96.8%~102.3%。应测定每批样品的消解回收率。
4.7.2 本法测定的是碲,现场共存的碲化物可能干扰测定。样品溶液中可能共存的钙、钾、镁、铁等
元素不干扰本法;砷和锑影响测定,在消解时加几滴氢溴酸,即可除去。
5 碲化铋的酸消解-火焰原子吸收光谱法
5.1 原理
空气中气溶胶态碲化铋用微孔滤膜采集,酸消解后,用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计,214.3
nm波长下测定碲原子的吸光度,进行定量,再换算成碲化铋的浓度。
5.2 仪器
5.2.1 微孔滤膜,孔径 0.8 μm
5.2.2 大采样夹,滤料直径37 mm 40 mm
5.2.3 小采样夹,滤料直径25 mm
5.2.4 空气采样器,流量范0 L/min2 L/min 0 L/min10 L/min
5.2.5 烧杯,50 mL
5.2.6 控温电热器。
5.2.7 具塞刻度试管,10 mL
5.2.8 原子吸收分光光度计,具乙炔-空气火焰燃烧器、背景校正装置和碲空心阴极灯。
5.3 试剂
5.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯
5.3.2 消解液1体积高氯酸(ρ201.67g/mL)与 9体积 L硝酸(ρ201.42g/mL)混合。
5.3.3 盐酸溶液,1%(体积分数)。
5.3.4 氢溴酸
5.3.5 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可的碲标准溶液1.0 μg/mL 标准应用液。
5.4 样品的采集、运输和保存
GBZ/T 300.52017
4
5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
5.4.2 短时间采样:在采样点装好微孔滤膜的大采样夹5.0 L/min 流量采15 min 空气样品。
5.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样,以 1.0 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样
品。
5.4.4 采样后打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,
清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保7 d
5.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜入清洁的塑料袋或纸袋
中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白
5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入 3 mL 消解液,盖上表面皿,控温电热器上
190℃左右消解;滤膜完全消解后,加 5氢溴酸,继续消解至溶液透明为止。用水定量转移消解溶液
入具塞刻度试管中,并稀释至 10.0 mL。样品溶液供测定。
5.5.2 工作曲线的制备:5支~8支烧杯,各加入 1张微孔滤膜,分别加0.0 mL10.0 mL 碲标
准应用液。然后,按样品处理操作,制成 10.0 mL 溶液,为 0.0 μg/mL1.0 μg/mL 浓度范围的碲工作
系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,使用背景校正,在 214.3 nm 波长下,用乙炔-空气
火焰分别测定工作系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的碲浓度(μg/mL绘制工作曲线或计
算回归方程,其相关系数应≥0.999
5.5.3 样品测定:用测定工作系列的操作条件测定样溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值工作
曲线或回归方程样品溶液中碲的浓度(μg/mL)。若样品溶液中碲的浓度超过测定范围,用水稀释后
测定,计算时乘以稀释倍数。
5.6 计算
5.6.1 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式(2)计算空气中碲化铋的浓度:
09.2
10
0
0
DV
C
C
................................... (2)
式中:
C ——空气中碲化铋的浓度,单位为克每立方米(mg/m3);
10 ——样品溶液的体积单位为毫升(mL);
C0 ——测得样品溶液中碲的浓度(减去样品空白),位为微克每毫升(μg/mL);
2.09——由碲换算为碲化铋的系数;
V0 ——标准采样体积,单位为升(L);
D ——消解回收率,%
5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(
C
TWA)按 GBZ 159 规定计算。
5.7 说明
5.7.1 本法按GBZ/T 210.4 方法和要求进行研制。本法的检出限0.01 μg/mL定量下限0.033
μg/mL(按 Te 计),定量测定范围为 0.033 μg/mL1.0 μg/mL;以采集 75 L 空气样品计,最低检出浓
度为 0.003 mg/m3,最低定量浓度为 0.009 mg/m3(按 Bi2Te3计);平均相对标准偏差6.8%,平均
样效率 98.5%,消解回收率为 78%~96%。每批微孔滤膜应测定消解回收率。
5.7.2 本法测定的是碲,现场共存的碲化物可能干扰本法。
GBZ/T 300.52017
5
5.7.3 样品溶液中如有白色沉淀,可离心后,测定上清液
_________________________________
摘要:

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.5—2017代替GBZ/T160.4—2004工作场所空气有毒物质测定第5部分:铋及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part5:Bismuthanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.5—2017I前言本部分为GBZ/T300的第5部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.4—2004《工作场所空气有毒物质测定铋及其化合物》。本部分与GBZ/T160.4—2004...

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