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GBZT300.19—2017

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ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 300.19—2017
代替 GBZ/T 160.15—2004
工作场所空气有毒物质测定
第19 部分：钼及其化合物
Determination of toxic substances in workplace air—
Part 19: Molybdenum and its compounds
2017 -11 - 09 发布
GBZ/T 300.19—2017
I
前 言
本部分为GBZ/T 300的第19部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.15—2004《工作场所空气有毒物质测定 钼及其化合物》。
本部分与GBZ/T 160.15—2004相比，主要修改如下：
——增加了钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法；
——增加了待测物的基本信息；
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人：
——钼及其化合物的酸消解-硫氰酸盐分光光度法
主要起草单位：陕西省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。
主要起草人：徐方礼、徐伯洪、鲁雁飞、肖宏瑞。
——钼及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法
主要起草单位：上海市疾病预防控制中心。
主要起草人：李玉芬、李国强。
——钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
主要起草单位：辽宁省疾病预防控制中心。
主要起草人：聂莉、曲宁。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB/T 16103－1995；
——GB/T 17087－1997；
——GBZ/T 160.15—2004。
GBZ/T 300.19—2017
1
工作场所空气有毒物质测定
第19 部分：钼及其化合物
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法、酸消解-
电感耦合等离子体发射光谱法和酸消解-硫氰酸盐分光光度法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钼及其化合物（包括可溶性和不溶性化合物）浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
3 钼及其化合物的基本信息
钼及其化合物的基本信息见表1。
表1 钼及其化合物的基本信息
化学物质
化学文摘号
（CAS号）
元素
符号
相对原子质量
钼及其化合物
(Molybdenum and compounds)
7439-98-7
Mo
95.94
4 钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.1 原理
空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用火焰原子吸收分光光度计在202.3 nm
波长下测量吸光度，进行定量。
4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm。
4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或40 mm。
4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min～2 L/min 和0 L/min～10 L/min。
GBZ/T 300.19—2017
2
4.2.5 烧杯，50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞比色管，25 mL。
4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和钼空心阴极灯。
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
4.3.2 消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）与 9体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。
4.3.3 盐酸溶液，1%(体积分数）。
4.3.4 标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的钼标准溶液成 100.0 μg/mL 钼标准应用液。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空气样
品。
4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置
清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋
中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液，盖上表面皿，置控温电热器上
200℃左右缓缓消解至溶液近干时，取下稍冷，再加入 2 mL 消解液，重复消解。然后用盐酸溶液将消解
残液定量转移入具塞比色管中，并定容至25.0 mL，样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备：取 5支～8支25 mL 容量瓶，分别加入 0.0 mL～12.50 mL 钼标准应用液，用
盐酸溶液定容，配成 0.0
g/mL～50.0
g/mL 浓度范围的钼标准系列。将原子吸收分光光度计调节至
最佳测定状态，在 202.3 nm 波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸
光度对相应的钼浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准
曲线或回归方程得样品溶液中钼的浓度(μg/mL)。若样品溶液中钼浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释
后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（1）计算空气中钼的浓度：
0
025
V
C
C
....................................... (1)
式中：
C——空气中钼的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
25——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0——测得的样品溶液中钼的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
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3
V0——标准采样体积，单位为升（L）。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（
C
TWA）按 GBZ 159 规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.3 μg/mL，定量下限为 1.0
μg/mL，定量测定范围为 1.0 μg/mL～50.0 μg/mL；以采集 75 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.10 mg/m3，
最低定量浓度为 0.33 mg/m3；相对标准偏差为 4.2％～5.3％，采样效率为 96.4％～99.7％，加标回收
率为 98.9%％～105％。
4.7.2 样品溶液中，在 30 μg/mL 钼浓度下，15 μg/mL 钙、镁、锶、钡对测定有负干扰。
5 钼及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法
5.1 原理
空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用电感偶合等离子体发射光谱仪在202.3
nm 波长下测量发射强度，进行定量。
5.2 仪器
5.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm。
5.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或40 mm。
5.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。
5.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min～2 L/min 和0 L/min～10 L/min。
5.2.5 烧杯，50 mL。
5.2.6 控温电热器。
5.2.7 具塞比色管，25 mL。
5.2.8 电感偶合等离子体发射光谱仪，仪器操作参考条件：
a) 入射功率：1150 W；
b) 雾化气（氩）流量：0.6 L/min；
c) 辅助气（氩）流量：1.0 L/min；
d) 冷却气（氩）流量：1.1 L/min。
5.3 试剂
5.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
5.3.2 消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）与 4体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。
5.3.3 稀消解液：用水稀释 5 mL 消解液至 100 mL。
5.3.4 盐酸，ρ20＝1.18 g/mL。
5.3.5 标准溶液：用水稀释国家认可的钼标准溶液成 10.0 μg/mL 钼标准应用液。
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
5.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。
5.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空气样
品。
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4
5.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置
清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋
中，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液和 1 mL 盐酸，盖上表面皿，在
室温下放置 30 min 后，置控温电热器上 120℃左右缓缓消解至溶液残留约 0.5 mL 时，取下稍冷，再加
入2 mL 消解液，重复消解。然后，加 10 mL 水，加热挥发至约 0.5 mL。若还有不溶物，可加入 1 mL
盐酸，再加热 1 min。用稀消解液定量转移消解残液入具塞比色管中，并加至 25.0 mL，摇匀。样品溶
液供测定。
5.5.2 标准曲线的制备：取 5支～8支25 mL 容量瓶，分别加入 0.0 mL～1.50 mL 钼标准应用液，用
稀消解液定容，配成 0.0
g/mL～0.60
g/mL 浓度范围的钼标准系列。参照仪器操作条件，将电感偶
合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态，在 202.3 nm 波长下，分别测定标准系列各浓度的发射强
度。以测得的发射强度对相应的钼浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的发射强度值由标
准曲线或回归方程得样品溶液中钼的浓度(μg/mL)。若样品溶液中钼浓度超过测定范围，用稀消解液稀
释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5.6 计算
5.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式（2）计算空气中钼的浓度：
0
025
V
C
C
....................................... (2)
式中：
C
——空气中钼的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
25——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0
——测得的样品溶液中钼的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
V
0 ——标准采样体积，单位为升（L）。
5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（
C
TWA）按 GBZ 159 规定计算。
5.7 说明
5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.2 μg/mL，定量下限为 0.7
μg/mL，定量测定范围为 0.7 μg/mL～60 μg/mL；以采集 75 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.07 mg/m3，
最低定量浓度为 0.22 mg/m3；相对标准偏差为 2.8％～2.9％，采样效率为 96.4％～99.7％。
5.7.2 样品溶液中 200 倍量的钨不干扰测定。
6 钼及其化合物的酸消解-硫氰酸盐分光光度法
6.1 原理
GBZ/T 300.19—2017
5
空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，钼离子与硫氰酸离子反应生成橙红色络合
物，用分光光度计在470 nm 波长下测量吸光度，进行定量。
6.2 仪器
6.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm。
6.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或40 mm。
6.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。
6.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min～2 L/min 和0 L/min～10 L/min。
6.2.5 烧杯，50 mL。
6.2.6 控温电热器。
6.2.7 容量瓶，50 mL。
6.2.8 具塞比色管，25 mL。
6.2.9 分光光度计，具 1 cm 比色皿。
6.3 试剂
6.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。
6.3.2 消解液：1体积硫酸（ρ20＝1.84 g/mL）与 4体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。
6.3.3 硫酸溶液，10%(体积分数）。
6.3.4 显色溶液：临用前，各取 100 mL 250 g/L 硫氰酸钾溶液、50 g/L 抗坏血酸溶液和 50%(体积分
数）硫酸溶液与 5 mL 0.4 g/L 氯化亚铜溶液相混合。
6.3.5 标准溶液：用硫酸溶液稀释国家认可的钼标准溶液成 10.0 μg/mL 钼标准应用液。
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
6.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。
6.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空气样
品。
6.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置
清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
6.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋
中，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
6.5 分析步骤
6.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液，盖好表面皿，在控温电热器上
200℃左右消解至消解液残余约 0.5 mL 时，立即取下，稍冷后，再加入 2 mL 消解液，重复消解。然后
用硫酸溶液将残液定量转移入 50 mL 容量瓶中，定容至刻度。取 5.0 mL 样品溶液于具塞比色管中，供
测定。
6.5.2 标准曲线的制备：取 5支～8支具塞比色管，分别加入 0.0 mL～5.0 mL 钼标准应用液，各加硫
酸溶液至 5.0 mL，配成 0.0
g/mL～10.0
g/mL 浓度范围的钼标准系列。向各标准管中加入 6.0 mL 显
色溶液，摇匀；放置 10 min 后，用分光光度计在 470 nm 波长下，分别测量标准系列格浓度的吸光度。
以测得的吸光度对相应的钼浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
GBZ/T 300.19—2017
6
6.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准
曲线或回归方程得样品溶液中钼的浓度(μg/mL)。若样品溶液中钼浓度超过测定范围，用硫酸溶液稀释
后测定，计算时乘以稀释倍数。
6.6 计算
6.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
6.6.2 按式（3）计算空气中钼的浓度：
0
050
V
C
C
………………………………………………… (3)
式中：
C
——空气中钼的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
50——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0
——测得的样品溶液中钼的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
V
0 ——标准采样体积，单位为升（L）。
6.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（
C
TWA）按 GBZ 159 规定计算。
6.7 说明
6.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.2 μg/mL，定量下限 0.7 μg/mL,
定量测定范围为 0.7 μg/mL～10 μg/mL；以采集 75 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.13 mg/m3，最低
定量浓度为 0.44 mg/m3；相对标准偏差为 1.7％～2.8％，平均采样效率为 96.8％，平均回收率为 95.7％。
6.7.2 抗环血酸的还原作用较缓和，亚铜离子能够促进抗环血酸的还原作用。
6.7.3 本法条件下，样品溶液中 1000 μg钨、硅、铅，100 μg铁、铬、钒、钴不干扰测定。
_________________________________
摘要：

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.19—2017代替GBZ/T160.15—2004工作场所空气有毒物质测定第19部分：钼及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part19:Molybdenumanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.19—2017I前言本部分为GBZ/T300的第19部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.15—2004《工作场所空气有毒物质测定钼及其化合物》。本部分与GBZ/T...

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