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GBZT300.17—2017

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ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 300.17—2017
代替 GBZ/T 160.13—2004
工作场所空气有毒物质测定
第17 部分：锰及其化合物
Determination of toxic substances in workplace air—
Part 17: Manganese and its compounds
2017 - 11 - 09 发布
2018 - 05 - 01 实施
GBZ/T 300.17—2017
I
前 言
本部分为GBZ/T 300的第17部分。
本部分按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.13－2004《工作场所空气有毒物质测定 锰及其化合物》。
本部分与GBZ/T 160.13－2004相比，主要修改如下：
——增加了待测物的基本信息；
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人：
——锰及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。
主要起草单位：黑龙江省劳动卫生职业病研究所。
主要起草人：侯树椿、朱会云。
——锰及其化合物的酸消解-高碘酸钾分光光度法
主要起草单位：陕西省疾病预防控制中心。
主要起草人：徐方礼。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB/T 16018－1995；
——GB/T 16017－1995；
——GBZ/T 160.13－2004。
GBZ/T 300.17—2017
1
工作场所空气有毒物质测定
第17 部分：锰及其化合物
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中锰及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法和酸消解-
高碘酸钾分光光度法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锰及其化合物浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
3 锰及其化合物的基本信息
锰及其化合物的基本信息见表1。
表1 锰及其化合物的基本信息
化学物质
化学文摘号
（CAS号）
元素符号/
分子式
相对原子质量/
相对分子质量
锰
（Manganese）
7439-96-5
Mn
54.94
二氧化锰
（Manganese dioxide）
1313-13-9
MnO2
86.94
4 锰及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.1 原理
空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计
在279.5 nm波长下测定吸光度，进行定量。
4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm。
4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或40 mm。
GBZ/T 300.17—2017
2
4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min～2 L/min 和0 L/min～10 L/min。
4.2.5 烧杯，50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管，10 mL。
4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
4.3.2 消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）与 9体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。
4.3.3 盐酸溶液，0.12 mol/L。
4.3.4 标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的锰标准溶液成 10.0 μg/mL 锰标准应用液。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样
品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空气样
品。
4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置
清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋
中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液，盖好表面皿，在控温电热器上
200℃左右消解；消解液基本挥发干时，立即取下；稍冷后，用盐酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞
刻度试管中，稀释至 10.0mL。样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备：取 5支～8支10 mL 容量瓶，分别加入 0.0 mL～3.0 mL 锰标准应用液，用盐
酸溶液定容，配成 0.0 g/mL～3.0 g/mL 浓度范围的锰标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳
测定状态，在 279.5 nm 波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度
对相应的锰浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准
曲线或回归方程得样品溶液中锰浓度(μg/mL)。若样品溶液中锰的浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释
后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（1）计算空气中二氧化锰的浓度：
0
010
V
C
C
×1.58 .................................... (1)
式中：
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3
C
——空气中二氧化锰的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
10 ——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0
——测得的样品溶液中锰的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
1.58——由锰换算成二氧化锰的系数；
V
0 ——标准采样体积，单位为升（L）。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（
C
TWA）按 GBZ 159 规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.03 μg/mL，定量下限为 0.1
μg/mL，定量测定范围为 0.1 g/mL～3 μg/mL（按 Mn 计）；以采集 75 L 空气样品计，最低检出浓度为
0.006 mg/m3，最低定量浓度为 0.02 mg/m3（按 MnO2计）；平均相对标准偏差为 2.5％，平均采样效率
为99.4％。
4.7.2 样品消解溶液中含有 100 倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不产生干扰，100 倍Fe3+、
Fe2+有轻度正干扰，Mo6+、Si4+有轻度负干扰，若有白色沉淀可离心除去。
4.7.3 样品也可采用微波消解法。
5 锰及其化合物的酸消解-高碘酸钾分光光度法
5.1 原理
空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，在磷酸溶液中，锰离子被高碘酸钾氧化
成紫红色高锰酸盐；用分光光度计在530 nm波长下测定吸光度，进行定量。
5.2 仪器
5.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm。
5.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或40 mm。
5.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。
5.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min～2 L/min 和0 L/min～10 L/min。
5.2.5 烧杯，50 mL。
5.2.6 控温电热器。
5.2.7 具塞比色管，25 mL。
5.2.8 分光光度计，具 1 cm 比色皿。
5.3 试剂
5.3.1 实验用水为去离子水，用酸和试剂为优级纯。
5.3.2 消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）与 9体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。
5.3.3 磷酸溶液，16%(体积分数）。
5.3.4 高碘酸钾。
5.3.5 标准溶液：用磷酸溶液稀释国家认可的锰标准溶液成 30.0 μg/mL 锰标准应用液。
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
5.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。
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5.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空气
样品。
5.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置
清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋
中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液，盖好表面皿，在控温电热器上
200℃左右消解；消解液基本挥发干时，立即取下，稍冷后，用磷酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞
比色管中，稀释至 25.0 mL；取 10.0 mL 样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。
5.5.2 标准曲线的制备：取 5支～8支具塞比色管，分别加入 0.0 mL～1.0 mL 锰标准应用液，各加磷
酸溶液至 10.0 mL，配成 0.0 g/mL～3.0 g/mL 浓度范围的锰标准系列。向各标准管中加入 0.2 g 高
碘酸钾，于沸水浴中 20 min；取出冷却后，用分光光度计在 530 nm 波长下，分别测定标准系列各浓度
的吸光度。以测得的吸光度对相应的锰浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥
0.999。
5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准
曲线或回归方程得样品溶液中锰的浓度(μg/mL)。若样品溶液中锰的浓度超过测定范围，用磷酸溶液稀
释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5.6 计算
5.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式（2）计算空气中二氧化锰的浓度：
0
025
V
C
C
×1.58 .................................... (2)
式中：
C
——空气中二氧化锰的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
25 ——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0
——测得的样品溶液中锰的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
1.58——由锰换算成二氧化锰的系数；
V
0 ——标准采样体积，单位为升（L）。
5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（
C
TWA）按 GBZ 159 规定计算。
5.7 说明
5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 0.3 μg/mL，定量测定范围
为0.3 μg/mL～3.0 μg/mL（按 Mn 计）；以采集 75 L 空气样品计，最低定量浓度为 0.16 mg/m3（按 MnO2
计）；相对标准偏差为 1.3％～6.7％，平均采样效率为 97.5％，平均回收率为 95.3％。
5.7.2 显色完全后，颜色可稳定 2 h。样品中锰浓度过高时，用磷酸溶解时即可出现高锰酸盐的颜色，
不影响测定，测定时可减少样品的用量或稀释后测定。
5.7.3 铁不干扰本法；铬干扰测定时，可用过氧化氢使高锰酸盐的颜色褪去后，测量铬的吸光度，然
后从总吸光度减去铬的吸光度。
5.7.4 样品也可采用微波消解法进行处理。
摘要：

Z/T代替GBZ/T160.13—20047:Manganeseanditscompounds-11-09-05-01GBZ/T300.17—2017前言本部分为GBZ/T300的第17部分。本部分按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.13－2004《工作场所空气有毒物质测定锰及其化合物》。本部分与GBZ/T160.13－2004相比，主要修改如下：——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：——锰及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。主要起草单位：黑龙江省劳动...

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