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GBZT300.15—2017

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ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 300.15—2017
代替 GBZ/T 160.10—2004
工作场所空气有毒物质测定
第15 部分：铅及其化合物
Determination of toxic substances in workplace air—
Part 15: Lead and its compounds
2017 - 11 - 09 发布
GBZ/T 300.15—2017
I
前 言
本部分为GBZ/T 300的第15部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.10—2004《工作场所空气有毒物质测定 铅及其化合物》。
本部分与GBZ/T 160.10—2004相比，主要修改如下：
——删除了铅的氢化物-原子吸收光谱法和微分电位溶出法；
——增加了待测物的基本信息；
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人：
——铅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
主要起草单位：安徽省疾病预防控制中心。
主要起草人：陈绯、裴镅。
——铅及其化合物的溶剂洗脱-双硫腙分光光度法
主要起草单位：陕西省疾病预防控制中心。
主要起草人：徐方礼。
——四乙基铅的溶剂解吸-石墨炉原子吸收光谱法
主要起草单位：山东省青岛市疾病预防控制中心。
主要起草人：贺宝芝、刘钢柱。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB/T 16009－1995；
——GB/T 16010－1995；
——GB/T 16011－1995；
——GBZ/T 160.10—2004。
GBZ/T 300.15—2017
1
工作场所空气有毒物质测定
第15 部分：铅及其化合物
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中铅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法和溶剂洗
脱-双硫腙分光光度法，四乙基铅的溶剂解吸-石墨炉原子吸收光谱法。
本部分适用于工作场所空气中铅及其化合物（包括铅尘、铅烟和四乙基铅等）浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
3 铅及其化合物的基本信息
铅及其化合物的基本信息见表1。
铅及其化合物的基本信息
化学物质
化学文摘号
（CAS号）
元素
符号
相对原子质量
铅
（Lead）
7439-92-1
Pb
207.2
四乙基铅
（Tetraethyl lead）
78-00-2
Pb(C2H5)4
323.44
4 铅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.1 原理
空气中气溶胶态铅及其化合物（包括铅尘和铅烟等）用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火
焰原子吸收分光光度计，在283.3 nm波长下测定吸光度，进行定量。
4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm。
4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或40 mm。
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2
4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min～2 L/min 和0 L/min～10 L/min。
4.2.5 烧杯，50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管，5 mL。
4.2.8 容量瓶，50 mL。
4.2.9 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯。
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
4.3.2 消解液：1体积高氯酸（
ρ
20＝1.67 g/mL）与 9体积硝酸（
ρ
20＝1.42 g/mL）混合。
4.3.3 硝酸溶液，1%(体积分数）。
4.3.4 标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认可的铅标准溶液成 100.0 μg/mL 标准应用液。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空气样
品。
4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置
清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋
中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液，盖上表面皿，在控温电热器上
200℃左右缓缓消解至溶液近干为止。取下，稍冷，用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，并
稀释至 5.0 mL，样品溶液供测定。若样品溶液中铅浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算
时乘以稀释倍数。
4.5.2 标准曲线的制备：取 5支～8支50 mL 容量瓶，分别加入 0.0 mL～10.0 mL 铅标准应用液，用
硝酸溶液定容，配成 0.0
g/mL～20.0
g/mL 浓度范围的铅标准系列。将原子吸收分光光度计调节至
最佳测定状态，在 283.3 nm 波长下，用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测
得的吸光度对相应的铅浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准
曲线或回归方程得样品溶液中铅的浓度(μg/mL)。
4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（1）计算空气中铅的浓度：
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3
0
05
V
C
C
........................................ (1)
式中：
C
——空气中铅的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
5——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0
——测得的样品溶液中铅的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
V
0——标准采样体积，单位为升（L）。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（
C
TWA）按 GBZ 159 规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.06 μg/mL，定量下限为 0.2
μg/mL，定量测定范围为 0.2 μg/mL～20 μg/mL；以采集 75L 空气样品计，最低检出浓度为 0.004 mg/m3，
最低定量浓度为 0.013 mg/m3；平均相对标准偏差为 4.0％，平均采样效率 98.5％。
4.7.2 微孔滤膜在使用前应测定其空白，若空白高，可用硝酸溶液洗涤、晾干后使用。
4.7.3 本法测得的是总铅，不能分别检测铅尘和铅烟及其他铅化合物。
4.7.4 样品也可采用微波消解法。
4.7.5 样品溶液中含有 100 μg/mLSn4＋或Zn2＋会产生一定的正干扰；在微酸性溶液中，W6＋也有干扰，
加入酒石酸可消除。
4.7.6 在检测低浓度铅时，本法也可使用 217.0 nm 进行测定，但要注意共存物的干扰。
5 铅及其化合物的溶剂洗脱-双硫腙分光光度法
5.1 原理
空气中铅烟和铅尘用微孔滤膜采集，硝酸溶液洗脱后，铅离子在 pH 8.5～11.0 溶液中与双硫腙反
应生成的双硫腙铅红色络合物，氯仿萃取后，用分光光度计在 520 nm 波长下，测定萃取液的吸光度，
进行定量。根据分析步骤不同，可分为混色法和单色法：
a) 混色法：用双硫腙氯仿溶液萃取后，在绿色双硫腙与红色双硫腙铅共存下测定吸光度，进行定
量；
b) 单色法：在双硫腙氯仿溶液萃取后，用洗除液洗去剩余的绿色双硫腙后，测定红色双硫腙铅的
吸光度，进行定量。
5.2 仪器
5.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 m。
5.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或40 mm。
5.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。
5.2.4 空气采样器，流量范围 0 L/min～2 L/min 和0 L/min～10 L/min。
5.2.5 烧杯，50 mL。
5.2.6 控温电热器。
5.2.7 具塞比色管，25 mL。
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4
5.2.8 分光光度计，具 1 cm 比色皿。
5.3 试剂
5.3.1 实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。
5.3.2 硝酸溶液 A，3%(体积分数）。
5.3.3 硝酸溶液 B，1%(体积分数）。
5.3.4 双硫腙氯仿溶液：用氯仿溶解双硫腙，配成于 500 nm 波长下测量透光度为 60％的溶液，溶液
应为翠绿色。储存在棕色瓶中，置于冰箱内保存。
5.3.5 酚红溶液，0.4 g/L：0.04 g 酚红放在小乳钵中，加少量水研磨溶解后，转移入 100 mL 容量瓶
中，加水至刻度。
5.3.6 柠檬酸铵溶液，500 g/L。
5.3.7 盐酸羟胺溶液，200 g/L。
5.3.8 氰化钾溶液，100 g/L。
5.3.9 洗除液：1 mL 氰化钾溶液和 3 mL 氨水混合后，用水稀释至 100 mL。
5.3.10 标准溶液：用硝酸溶液 B稀释国家认可的铅标准溶液成 10.0 μg/mL 铅标准应用液。
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
5.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。
5.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空气样
品。
5.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置
清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋
中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 20 mL 硝酸溶液 A，在控温电热器上缓缓煮
沸约 30 min。用硝酸溶液 A将溶液定量转移入具塞比色管中，滤膜留在烧杯内。待溶液冷却后，再稀
释至 25.0 mL。摇匀后，取 10.0 mL 样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。
5.5.2 标准曲线的制备：取 5支～8支具塞比色管，分别加入 0.0 mL～0.80 mL 铅标准应用液，各加
硝酸溶液 A至10.0 mL，配成 0.0
g/mL～0.80
g/mL 浓度范围的铅标准系列。
5.5.2.1 混色法：向各标准管中加入 0.5 mL 柠檬酸铵溶液、2滴盐酸羟胺溶液和 1滴酚红溶液，摇匀；
用氨水调溶液呈红色，再多加 2滴～3滴，使溶液 pH 为9～10；加入 0.5 mL 氰化钾溶液，摇匀；准确
加入 5.0 mL 双硫腙氯仿溶液，塞紧具塞比色管，振摇 100 次；放置 10 min，弃去水层，取氯仿层，用
分光光度计于 520 nm 波长下，分别测量标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铅浓度
（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
5.5.2.2 单色法：向混色法所得的氯仿层中加入 15 mL 洗除液，塞紧具塞比色管，振摇 50 次；放置
10 min，弃去水层，必要时可再洗 1次。取氯仿层，用分光光度计于 520 nm 波长下，分别测量标准系
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5
列各浓度的吸光度。以测定的吸光度对相应的铅浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关
系数应≥0.999。
5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液。测得的吸光度值由标准
曲线或回归方程得样品溶液中铅的浓度(μg/mL)。若浓度超过测定范围，用氯仿稀释后测定，计算时乘
以稀释倍数。
5.6 计算
5.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式（2）计算空气中铅的浓度：
0
025
V
C
C
....................................... (2)
式中：
C
——空气中铅的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
25——样品样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0
——测得的样品溶液中铅的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
V
0——标准采样体积，单位为升（L）。
5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（
C
TWA）按 GBZ 159 规定计算。
5.7 说明
5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 0.05 μg/mL，定量测定范围
为0.05 μg/mL～0.80 μg/mL；以采集 75 L 空气样品计，最低定量浓度为 0.02 mg/m3；相对标准偏差为
0.9％～6.7％，平均采样效率 98.5％。
5.7.2 本法测得的是可溶于硝酸溶液（5.3.2）的铅尘和铅烟，不能分别检测铅尘和铅烟及其它铅化物。
5.7.3 本法最适宜的 pH 为8.5～11.0，必须调节溶液 pH 在此范围内。否则影响测定结果的准确性。
5.7.4 本法所用的试剂空白应低，否则必须提纯。特别是双硫腙，易被氧化。
5.7.5 在本法的 pH 条件下，加入氰化钾后，除 Bi、Sn、Tl 外，大多数金属离子不干扰测定。在 pH 2～
3时，用双硫腙溶液预提取，可消除 Bi 和Sn 的干扰。用强碱性溶液对双硫腙溶液进行反提取，可使 Pb
进入水层而与 Tl 分离。
5.7.6 本法使用氰化钾等有毒化学物质，操作应遵循有关规定，并注意个体防护。
5.7.7 双硫腙提纯方法：称取 0.1 g 双硫腙，溶于 50 mL 氯仿中，置于 250 mL 分液漏斗中，每次用
30 mL 1+100 氨水溶液萃取 2次～3次，合并氨水溶液；经过滤，用盐酸酸化，析出双硫腙；用氯仿萃
取，得双硫腙氯仿溶液，储存在棕色瓶中，置于冰箱内保存。使用时用氯仿稀释成所需溶液。
5.7.8 若柠檬酸铵含有铅，需按下面操作除铅：50 g 柠檬酸铵溶于适量水中，倒入 250 mL 分液漏斗
中，加几滴酚红溶液，用氨水调节溶液为红色，再多加几滴氨水，使 pH 为8.5～11.0；用适量双硫腙
氯仿溶液萃取铅，直至双硫腙氯仿溶液绿色不变为止；再用氯仿萃取溶液中残留的双硫腙，直至氯仿层
无色为止；水层用水稀释至 100 mL。
6 四乙基铅的溶剂解吸-石墨炉原子吸收光谱法
6.1 原理
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6
空气中的蒸气态四乙基铅用活性炭采集，酸解吸后，用石墨炉原子吸收分光光度计在283.3 nm波长
下测定吸光度，进行定量。
6.2 仪器
6.2.1 活性炭管，热解吸型，内装 100 mg 活性炭。
6.2.2 空气采样器，流量范围为 0 mL/min～500 mL/min。
6.2.3 溶剂解吸瓶，5 mL。
6.2.4 烧杯，50 mL。
6.2.5 控温电热器。
6.2.6 原子吸收分光光度计，具石墨炉原子化器、背景校正和铅空心阴极灯。仪器操作参考条件：
a) 干燥：80℃～120℃，20 s，保持 20 s；
b) 灰化：400℃，保持 30 s；
c) 原子化：2100℃，1 s，停气；
d) 净化：2300℃，3 s。
6.3 试剂
6.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
6.3.2 硝酸溶液，1%（体积分数）。
6.3.3 标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认可的铅标准溶液成 0.10 μg/mL 铅标准应用液。
6.4 样品的采集、运输和保存
6.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
6.4.2 短时间采样：在采样点，用活性炭管以 300 mL/min 流量采集 15 min 空气样品。
6.4.3 长时间采样：在采样点，用活性炭管以 50 mL/min 流量采集 2 h～8 h 空气样品。
6.4.4 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁的容器内运输和保存，样品应尽快测定。
6.4.5 样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。
每批次样品不少于 2个样品空白。
6.5 分析步骤
6.5.1 样品处理：将采过样的活性炭迅速放入装有 2.0 mL 硝酸溶液的溶剂解吸瓶中，置超声水浴中解
吸30 min，样品溶液供测定。
6.5.2 标准曲线的制备：取 5支～8支1 mL 容量瓶，分别加入 0.0 mL～1.0 mL 铅标准应用液，用硝
酸溶液定容，配成 0.0
g/mL～0.10
g/mL 浓度范围的铅浓度标准系列。参照仪器操作条件，将原子
吸收分光光度计调节至最佳操作条件，进样 20.0
L，在 283.3 nm 波长下，分别测定标准系列各浓度
的吸光度。以测得的吸光度对相应的铅浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥
0.99。
6.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准
曲线或回归方程得样品溶液中铅的浓度(μg/mL)。若样品溶液中铅浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释
后测定，计算时乘以稀释倍数。
6.6 计算
GBZ/T 300.15—2017
7
6.6.1 按GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
6.6.2 按式（3）计算空气中四乙基铅（按 Pb 计）的浓度：
0
02
V
C
C
........................................ (3)
式中：
C
——空气中四乙基铅的浓度（按Pb计），单位为毫克每立方米（mg/m3）；
2——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0
——测得的样品溶液中铅的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
V0—— 标准采样体积，升（L）。
6.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（
C
TWA）按 GBZ 159 规定计算。
6.7 说明
6.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.004 μg/mL，定量下限为 0.013
μg/mL，定量测定范围为 0.013
g/mL～0.10 μg/mL；以采集 4.5 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.002
mg/m3，最低定量浓度为0.006 mg/m3；平均相对标准偏差为 8.2％，穿透容量（100 mg 活性炭）为 0.063
mg（对汽油中的四乙基铅），采样效率为 97.1％～100％，平均回收率为 96.4％。
6.7.2 在采样前，应测定每批活性炭管的空白值和解吸效率。若空白值较高，影响测定，这批活性炭
管就不能使用。样品溶液中活性炭悬浮颗粒较多时，可离心后取上清液测定。
6.7.3 若工作场所空气中共存气溶胶态铅化合物，宜在活性炭管前串联一支装有滤料的采样夹，以除
去。若空气中四乙基铅浓度较高时，宜串联两支活性炭管采样。
————————————————
摘要：

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.15—2017代替GBZ/T160.10—2004工作场所空气有毒物质测定第15部分：铅及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part15:Leadanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.15—2017I前言本部分为GBZ/T300的第15部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.10—2004《工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物》。本部分与GBZ/T160.10...

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