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工作场所空气中有毒物质快速测定 铅及其化合物(征求意见稿)

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3.0 2024-07-15 2 0 1MB 10 页 1库币 海报
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ICS      
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AQ
国安产行
AQ/T XXXXX—XXXX
     
工作场所空气中有毒物质快速测定 铅及其
化合物
Methods for rapid determination of toxic substance in the air of workplace: Lead
and its compounds 
点击此处添加与国际标准一致性程度的标识
(征求意见稿)
(本稿完成日期:2017.12)
XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施
国家安全生产监督管理总局   
发 布
AQ/T XXXXX—XXXX
前    言
本标准为推荐性标准。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由国家安全生产监督管理总局提出。
本标准由全国安全生产标准化技术委员会防尘防毒分技术委员会(TC288/SC7)归口。
本标准负责起草单位:北京市劳动保护科学研究所。
本标准起草参与单位:北京中瑞环泰科技有限公司,江苏天瑞仪器股份有限公司 , 国家环境保护
铅酸蓄电池生产和回收再生污染防治工程技术中心。
本标准主要起草人:胡玢刘艳陈娅赵岩刘峻通栾旭东董艳秦妍马虹蔡馨刘金凤周晓
辉。
本标准    年  月  日首次发布。
I
AQ/T XXXXX—XXXX
工作场所空气中有毒物质快速测定 铅及其化合物
1 范围
本标准规定了工作场所空气中铅及其化合物浓度的监测方法。
本标准适用于工作场所空气中铅及其化合物浓度的快速测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159  工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 160.10  工作场所空气有毒物质测定 铅及其化合物
GBZ/T 210.4  职业卫生标准制定指南 第4部分 工作场所空气中化学物质测定方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于文件
3.1 
空气收集器  air collector
ABa)
b))。
注:改写GBZ 159-2004,定义3.4。
       
 图a) A型空气收集器                     图b) B型空气收集器
1
AQ/T XXXXX—XXXX
4 便携式能量色散型 X 射线荧光光谱法
4.1 原理
利用X射线管产生的原级X射线照射收集在滤膜上的铅及其化合物,会产生特征X射线,根据测器
荧光强度和标准线计算铅及其化合物质
4.2 仪器
4.2.1 便携式能量色散型 X 射线荧光光谱仪,配备钯靶微型 X 管,具有硅漂移探测器,线
器测定方法的性指标应合 GBZ 210.4 的规定。
4.2.2 空气采样器,流量合 GBZ/T 160.10 的规定,采样和采样后需校正空气采样器的采样
误差小于 5 %。在校正时,必须串联与采样相同的空气收集器。
4.2.3 空气收集器。
4.3 试剂与材料
4.3.1 铅及其化合物标准滤膜样。滤膜上铅及其化合物应分布均匀
4.3.2 混纤微孔滤膜。孔径 0.8μm,滤膜直径与空气收集器相匹配
4.4 样品采集、运输和保存
4.4.1 工作场所空气采样应合 GBZ 159 的规定。
4.4.2 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样5L/min流量采集 15min 空气样
4.4.3 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的塑料采样1L/min流量采集 28h 空气
4.4.4 个体采样:将装好微孔滤膜的塑料采样夹佩戴在监测对前胸上部,气口尽量接近呼
吸带1L/min流量采集 28h 空气样
4.4.5 采样直接若需转运,应滤膜的面朝在滤膜盒里放入清洁容器中运输
,不应对避免 X 射线测定面被污染。运输过程中应避免振荡干燥洁净室温下样
期保
4.5 分析步骤
4.5.1 定仪器件:根据不仪器的配置,测定件不根据仪器应用情况选择
的测定件,包括测定时间线、X 射线管电X 射线管电X 射线准尺寸和 X 射线一次滤光片
仪器测定件参数示例附录 A。
4.5.2 标准线的制:测定列浓度铅标准样选取 4浓度,范涵盖 0.5 倍~10
浓度。每个浓度的滤膜中心点重复测定 3 次,以荧光强均值对铅浓度(μg/cm2)制标准线,
设备中,使用。
4.5.3 量前仪器准:每批测定使用质量控制样品核对标准线,测量结果相偏差
制在 5 %以内则应建立标准线。质量控制标准样不应与制标准线的标准样品批
2
AQ/T XXXXX—XXXX
4.5.4 对照试验将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,连接空气采样器采集空气样品外,其
,作为样的空对照。
4.5.5 测定:相同量条件下,对于 A 型滤膜样选取滤膜上的 3 点(参见图 1),
点测定 1 次对于 B 型滤膜样选取滤膜上的 5 点(参见图 2),每个点测定 1 次。
图1 A型滤膜样测定点
图2 B型滤膜样测定点
4.5.6 量后仪器准:每批测定使实验室品核对标准线,测量结果相偏差
制在 5 %以内则应建立标准线。仪器自带准滤膜,使量结果准范围内
保测量过程中仪器发生偏倚
4.6 计算
4.6.1 (1)采样体积换算成标准采样体积
……(1)
中 : 
Vo — 标准采样体积L;
V — 采样体积L;
t — 采样点的度,℃;
P — 采样点的kPa。
4.6.2 (2)计算 A 型滤膜样空气中铅的浓度:
3
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……(2)
中:
C — 空气中铅的浓度,mg/ m3
s — 滤膜上负铅及其化合物的整体面积cm2
c —气样品每铅及其化合物的μg/cm23测定
值;
Vo — 标准采样体积L
4.6.3 (3)计算 B 型滤膜样空气中铅的浓度:
……(3)
中:C — 空气中铅的浓度,mg/ m3
c1 — 测空气样中心位置每平厘米上铅及其化合物的含量,μg/cm2
c2 — 空气样中心位置以外每平上铅及其化合物的均含μg/cm2中心位
置以外4点测定结果平均值;
s1 —空气样铅及其化合物的中心位面积cm2r=X射线光束半径;
s2 —空气样铅及其化合物的中心位置以外面积cm2
Vo — 标准采样体积L
4.6.4 时间权平均接触浓度计算按照 GBZ 159 规定的方法进行计算
4.7 说明
4.7.1 本法的出限为 0.0073 μg/cm2低检出浓度为 0.0008 mg/ m3采集 75 L空气样品计)。
本标准使设备出限和最低检出浓度见附录 B。
4.7.2 本法测定范为 0.125 μg/cm2
4.7.3 本法的平均采样效率 98.5 %
4.7.4 本方法样需预处理,可直接
4
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A 
A
附 录 A
(资料性附录)
能量色散型 X 射线荧光光谱法测定条件示例
A.1 举例说明检测仪器测定
表A.1 能量色散型 X 射线荧光光谱法测定铅及其化合物条件示例
仪器 元素 谱线测定时间
s
X 射线管电
keV
X 射线管电
μA)
X 射线准
尺寸
mm
X 射线一次
光片
仪器 1
Pb) 300 50 200 7 原级滤光片
仪器 2
Pb) 200 45 80 4 --
5
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B
B
附 录 B
(资料性附录)
检出限和最低检出浓度示例
B.1举例说明方法出限和最低检出浓度的计算结果
表B.1 方法检出限和最低检出浓度示例
仪器 滤膜种类 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
出限
μg/
cm2
低检出浓
度(mg/
m3
仪器 1
B 型空气收集器对应
混纤滤膜 0.0605 0.0617 0.0565 0.0616 0.0589 0.0551 0.0569 0.0598 0.0580 0.0575 0.0067 0.0007
B 型空气收集器对应
国产混纤滤膜 0.0652 0.0559 0.0581 0.0622 0.0639 0.0625 0.0572 0.0616 0.0666 0.0620 0.0104 0.0010
A 型空气收集器对应
国产混纤滤膜 0.0509 0.0489 0.0470 0.0467 0.0438 0.0505 0.0493 0.0502 0.0499 0.0520 0.0073 0.0015
仪器 2
B 型空气收集器对应
混纤滤膜 0.0573 0.0608 0.0649 0.0421 0.0442 0.0635 0.0559 0.0483 0.0698 0.0688 0.0297 0.0043
B 型空气收集器对应
国产混纤滤膜 0.0331 0.0260 0.0293 0.0310 0.0310 0.0226 0.0243 0.0414 0.0355 0.0345 0.0170 0.0024
6
AQ/T XXXXX—XXXX
仪器 滤膜种类 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
出限
μg/
cm2
低检出浓
度(mg/
m3
A 型空气收集器对应
国产混纤滤膜 0.0176 0.0117 0.0134 0.0197 0.0235 0.0015 0.0302 0.0251 0.0114 0.0201 0.0247 0.0027
注:最低检出浓度采集 75L空气样品计
7
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C
C
附 录 C
(资料性附录)
方法精密度和准确度
C.1 C.1举例说明方法批间精密度和批内精密度测定结果
表C.1 方法精密度
标准
测定结果 1
μg/
cm2
测定结果
2(μg/
cm2
测定结果
3(μg/
cm2
测定结果
4(μg/
cm2
测定结果
5(μg/
cm2
测定结果
6(μg/
cm2
RSD%
1
0.13 0.1439 0.1441 0.1407 0.1407 0.1358 0.1430 2.20
0.9 0.8827 0.8988 0.8836 0.8980 0.8812 0.8933 0.90
6.7 6.928 6.920 6.917 6.921 6.941 6.941 0.15
0.13 0.1404 0.1412 0.1471 0.1439 0.1477 0.1397 2.42
0.9 0.8720 0.8808 0.8852 0.8529 0.8581 0.8720 1.44
6.7 6.926 6.926 6.941 6.941 6.924 6.944 0.13
2
0.13 0.1245 0.1293 0.1293 0.1317 0.1325 0.1433 4.37
0.9 0.8137 0.9371 0.9129 0.8992 0.9864 0.9356 5.74
6.7 6.609 6.657 6.642 6.788 6.680 6.652 0.84
0.13 0.1531 0.1284 0.1425 0.1281 0.1186 0.1427 8.53
0.9 0.8643 0.9227 0.8762 0.6952 0.9258 0.8856 3.82
6.7 6.707 6.643 6.821 6.815 6.652 6.658 1.11
C.2 C.2举例说明方法准度测定结果
表C.2 方法准确度
元素 标准样品类标准
ng
标准
ng
测定结果
ng
仪器 1 Pb SRM 2783 317 263371 340
仪器 2 Pb SRM 2783 317 263371 349
8
_________________________________
摘要:

ICS      点击此处添加中国标准文献分类号     AQ中华人民共和国安全生产行业标准AQ/TXXXXX—XXXX     工作场所空气中有毒物质快速测定 铅及其化合物Methodsforrapiddeterminationoftoxicsubstanceintheairofworkplace: Leadanditscompounds 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识(征求意见稿)(本稿完成日期:2017.12)XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施国家安全生产监督管理总局   发布AQ/T XXXXX—XXXX前  言本标准为推荐性标准。本标准按照GB/T 1.1—20...

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