工作场所空气中有毒物质快速测定 铅及其化合物(征求意见稿)
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2024-07-15
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AQ
中华人民共和国安全生产行业标准
AQ/T XXXXX—XXXX
工作场所空气中有毒物质快速测定 铅及其
化合物
Methods for rapid determination of toxic substance in the air of workplace: Lead
and its compounds
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(征求意见稿)
(本稿完成日期:2017.12)
XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施
国家安全生产监督管理总局
发 布
AQ/T XXXXX—XXXX
前 言
本标准为推荐性标准。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由国家安全生产监督管理总局提出。
本标准由全国安全生产标准化技术委员会防尘防毒分技术委员会(TC288/SC7)归口。
本标准负责起草单位:北京市劳动保护科学研究所。
本标准起草参与单位:北京中瑞环泰科技有限公司,江苏天瑞仪器股份有限公司 , 国家环境保护
铅酸蓄电池生产和回收再生污染防治工程技术中心。
本标准主要起草人:胡玢、刘艳、陈娅、赵岩、刘峻通、栾旭东、董艳、秦妍、马虹、蔡馨、刘金凤、周晓
辉。
本标准 年 月 日首次发布。
I
AQ/T XXXXX—XXXX
工作场所空气中有毒物质快速测定 铅及其化合物
1 范围
本标准规定了工作场所空气中铅及其化合物浓度的监测方法。
本标准适用于工作场所空气中铅及其化合物浓度的快速测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 160.10 工作场所空气有毒物质测定 铅及其化合物
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分 工作场所空气中化学物质测定方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于文件
3.1
空气收集器 air collector
指用于采集空气中气溶胶态铅及其化合物的器具,分为 A型和B型空气收集器(参见图a)和图
b))。
注:改写GBZ 159-2004,定义3.4。
图a) A型空气收集器 图b) B型空气收集器
1
AQ/T XXXXX—XXXX
4 便携式能量色散型 X 射线荧光光谱法
4.1 原理
利用X射线管产生的原级X射线照射收集在滤膜上的铅及其化合物,会产生特征X射线,根据探测器
测量的荧光强度和标准曲线计算铅及其化合物质量。
4.2 仪器
4.2.1 便携式能量色散型 X 射线荧光光谱仪,配备钯靶微型 X 光管,具有硅漂移探测器,谱线Lα。仪
器测定方法的性能指标应符合 GBZ 210.4 的规定。
4.2.2 空气采样器,流量应符合 GBZ/T 160.10 的规定,采样前和采样后需校正空气采样器的采样流
量,误差小于 5 %。在校正时,必须串联与采样相同的空气收集器。
4.2.3 空气收集器。
4.3 试剂与材料
4.3.1 铅及其化合物标准滤膜样品。滤膜上铅及其化合物应分布均匀。
4.3.2 混纤微孔滤膜。孔径 0.8μm,滤膜直径与空气收集器相匹配。
4.4 样品采集、运输和保存
4.4.1 工作场所空气采样应符合 GBZ 159 的规定。
4.4.2 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min 流量采集 15min 空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集 2~8h 空气
样品。
4.4.4 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼
吸带,以1L/min 流量采集 2~8h 空气样品。
4.4.5 采样后可直接测量。若需转运,应将滤膜的接尘面朝上放在滤膜盒里,放入清洁容器中运输和
保存,不应对折,避免 X 射线测定面被污染。运输过程中应避免振荡。在干燥、洁净的室温下样品可长
期保存。
4.5 分析步骤
4.5.1 设定仪器条件:根据不同型号仪器的配置不同,测定条件不同,需根据仪器应用情况选择最优
的测定条件,包括测定时间、谱线、X 射线管电压、X 射线管电流、X 射线准直器尺寸和 X 射线一次滤光片。
仪器测定条件参数示例见附录 A。
4.5.2 标准曲线的绘制:测定系列浓度铅标准样品,选取 4个浓度,范围应至少涵盖 0.5 倍~10 倍限
值浓度。每个浓度的滤膜中心点重复测定 3 次,以荧光强度均值对铅浓度(μg/cm2)绘制标准曲线,储
存于设备中,长期使用。
4.5.3 测量前仪器校准:每批样品测定前应使用质量控制样品核对标准曲线,测量结果相对偏差应控
制在 5 % 以内,否则应重新建立标准曲线。质量控制标准样品不应与绘制标准曲线的标准样品批次相
同。
2
AQ/T XXXXX—XXXX
4.5.4 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余
操作同样品,作为样品的空白对照。
4.5.5 样品测定:相同测量条件下,对于 A 型滤膜样品,选取样品滤膜上的 3 个点(参见图 1),每
个点测定 1 次;对于 B 型滤膜样品,选取样品滤膜上的 5 个点(参见图 2),每个点测定 1 次。
图1 A型滤膜样品测定点
图2 B型滤膜样品测定点
4.5.6 测量后仪器校准:每批样品测定后应使用实验室质控样品核对标准曲线,测量结果相对偏差应
控制在 5 % 以内。否则应重新建立标准曲线。测量仪器自带的校准滤膜,使测量结果在校准范围内,确
保测量过程中仪器未发生偏倚。
4.6 计算
4.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
……(1)
式中 :
Vo — 标准采样体积,L;
V — 采样体积,L;
t — 采样点的温度,℃;
P — 采样点的大气压,kPa。
4.6.2 按式(2)计算 A 型滤膜样品空气中铅的浓度:
3
AQ/T XXXXX—XXXX
……(2)
式中:
C — 空气中铅的浓度,mg/ m3;
s — 滤膜上负载铅及其化合物的整体面积,cm2;
c — 测得空气样品每平方厘米上铅及其化合物的含量,μg/cm2,即3点测定结果的算术平均
值;
Vo — 标准采样体积,L。
4.6.3 按式(3)计算 B 型滤膜样品空气中铅的浓度:
……(3)
式中:C — 空气中铅的浓度,mg/ m3;
c1 — 测得空气样品中心位置每平方厘米上铅及其化合物的含量,μg/cm2;
c2 — 测得空气样品中心位置以外每平方厘米上铅及其化合物的平均含量,μg/cm2,即中心位
置以外4点测定结果的算术平均值;
s1 —空气样品负载铅及其化合物的中心位置的面积,cm2,r=X射线光束半径;
s2 —空气样品负载铅及其化合物的除中心位置以外的面积 cm2;
Vo — 标准采样体积,L。
4.6.4 时间加权平均接触浓度计算按照 GBZ 159 规定的方法进行计算。
4.7 说明
4.7.1 本法的检出限为 0.0073 μg/cm2;最低检出浓度为 0.0008 mg/ m3(以采集 75 L空气样品计)。
本标准使用设备的检出限和最低检出浓度见附录 B。
4.7.2 本法测定范围为 0.1~25 μg/cm2。
4.7.3 本法的平均采样效率 98.5 %。
4.7.4 本方法样品不需预处理,可直接测量。
4
AQ/T XXXXX—XXXX
A
A
附 录 A
(资料性附录)
能量色散型 X 射线荧光光谱法测定条件示例
表A.1 举例说明检测仪器测定条件
表A.1 能量色散型 X 射线荧光光谱法测定铅及其化合物条件示例
仪器 元素 谱线测定时间
(s)
X 射线管电
压(keV)
X 射线管电
流(μA)
X 射线准直
器尺寸
(mm)
X 射线一次
滤光片
仪器 1 铅
(Pb) Lα 300 50 200 7 原级滤光片
仪器 2 铅
(Pb) Lα 200 45 80 4 --
5
AQ/T XXXXX—XXXX
B
B
附 录 B
(资料性附录)
检出限和最低检出浓度示例
表B.1举例说明方法检出限和最低检出浓度的计算结果
表B.1 方法检出限和最低检出浓度示例
仪器 滤膜种类 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
检出限
(μg/
cm2)
最低检出浓
度(mg/
m3)
仪器 1
B 型空气收集器对应
进口混纤滤膜 0.0605 0.0617 0.0565 0.0616 0.0589 0.0551 0.0569 0.0598 0.0580 0.0575 0.0067 0.0007
B 型空气收集器对应
国产混纤滤膜 0.0652 0.0559 0.0581 0.0622 0.0639 0.0625 0.0572 0.0616 0.0666 0.0620 0.0104 0.0010
A 型空气收集器对应
国产混纤滤膜 0.0509 0.0489 0.0470 0.0467 0.0438 0.0505 0.0493 0.0502 0.0499 0.0520 0.0073 0.0015
仪器 2
B 型空气收集器对应
进口混纤滤膜 0.0573 0.0608 0.0649 0.0421 0.0442 0.0635 0.0559 0.0483 0.0698 0.0688 0.0297 0.0043
B 型空气收集器对应
国产混纤滤膜 0.0331 0.0260 0.0293 0.0310 0.0310 0.0226 0.0243 0.0414 0.0355 0.0345 0.0170 0.0024
6
AQ/T XXXXX—XXXX
仪器 滤膜种类 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
检出限
(μg/
cm2)
最低检出浓
度(mg/
m3)
A 型空气收集器对应
国产混纤滤膜 0.0176 0.0117 0.0134 0.0197 0.0235 0.0015 0.0302 0.0251 0.0114 0.0201 0.0247 0.0027
注:最低检出浓度以采集 75L空气样品计
7
AQ/T XXXXX—XXXX
C
C
附 录 C
(资料性附录)
方法精密度和准确度
C.1 表C.1举例说明方法批间精密度和批内精密度测定结果
表C.1 方法精密度
仪
器
精
密
度
标准值
测定结果 1
(μg/
cm2)
测定结果
2(μg/
cm2)
测定结果
3(μg/
cm2)
测定结果
4(μg/
cm2)
测定结果
5(μg/
cm2)
测定结果
6(μg/
cm2)
RSD(%)
仪
器
1
批
内
0.13 0.1439 0.1441 0.1407 0.1407 0.1358 0.1430 2.20
0.9 0.8827 0.8988 0.8836 0.8980 0.8812 0.8933 0.90
6.7 6.928 6.920 6.917 6.921 6.941 6.941 0.15
批
间
0.13 0.1404 0.1412 0.1471 0.1439 0.1477 0.1397 2.42
0.9 0.8720 0.8808 0.8852 0.8529 0.8581 0.8720 1.44
6.7 6.926 6.926 6.941 6.941 6.924 6.944 0.13
仪
器
2
批
内
0.13 0.1245 0.1293 0.1293 0.1317 0.1325 0.1433 4.37
0.9 0.8137 0.9371 0.9129 0.8992 0.9864 0.9356 5.74
6.7 6.609 6.657 6.642 6.788 6.680 6.652 0.84
批
间
0.13 0.1531 0.1284 0.1425 0.1281 0.1186 0.1427 8.53
0.9 0.8643 0.9227 0.8762 0.6952 0.9258 0.8856 3.82
6.7 6.707 6.643 6.821 6.815 6.652 6.658 1.11
C.2 表C.2举例说明方法准确度测定结果
表C.2 方法准确度
元素 标准样品类型标准值
(ng)
标准值范围
(ng)
测定结果
(ng)
仪器 1 Pb SRM 2783 317 263~371 340
仪器 2 Pb SRM 2783 317 263~371 349
8
_________________________________
摘要:
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