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总站办函〔2022〕888号关于印发《环境监测用标准物质标准样品比对抽测通用 技术要求(试行)》等4项技术要求的通知

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附件 1
环境监测用标准物质/标准样品比对
抽测通用技术要求
(试行)
I
目 录
言 .................................................................II
1、适用范围 ...............................................................1
2、规范性引用文件 .........................................................1
3、术语和定义 .............................................................1
4、比对抽测 ...............................................................3
4.1 制定计划 .......................................................... 4
4.2 开展调查 .......................................................... 4
4.3 制定方案 .......................................................... 4
4.4 样品获取 ..........................................................7
4.5 样品测试 ..........................................................7
4.6 结果评价 .......................................................... 9
4.7 比对总结报告 ..................................................... 11
4.8 比对资料归档 ..................................................... 12
5、比对结果应用 ..........................................................12
II
前 言
环境监测用标准物质/标准样品作为关键“量具”广泛应用于仪器设备的校准和期间核
查、分析方法的评价、监测人员操作技术水平考核监测过程中质量控制等工作是保障环
境监测数据准确、可比的重要前提。为进一步提升环境监测数据质量,从量值源头确保监测
数据准确、可比,规范环境监测标准物质/标准样品的比对抽测工作,制定本技术要求。
环境监测领域标准物质/标准样品比对抽测可用于:
1)为监测实验室标准物质/标准样品选用提供参考;
2)为监测实验室标准物质/标准样品质量核查提供参考
3)为监测用标准物质/标准样品的研制和监管提供参考。
本技术要求针对环境监测用标准物质/标准样品的特点,规定了开展比对抽测的技术
法,包括前期调研、比对方案的制定与确认、结果评价、比对总结报告的编制等内容。
本技术要求为首次发布,后期将根据环境监测标准物质/标准样品比对抽测工作进展
时修订。如有相关标准或计量规程/规范发布,则以标准或计量规程/规范要求为准
本技术要求由中国环境监测总站组织编制
本技术要求主要起草单位及人员:
中国环境监测总站:杨婧、谭铃、师耀龙、吕怡兵
中国计量科学研究院:卢晓华、王德发、吴海
生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所:田文、李宁
本技术要求由中国环境监测总站解释。
1
环境监测用标准物质/标准样品比对抽测通用技术要求
1、适用范
本技术要求对环境监测用标准物质/标准样品比对抽测的实施和关键技术参数进行了规
定,适用于环境监测用标准物质/标准样品监督检查、量值确认、期间核查,以及监测工作
适用性评价等。其他市售校准或质控用工作标准的比对抽测也可参照本技术要求实施。
2、规范性引用文件
本技术要求引用了下列文件或其中的条款凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本
适用于本标准凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南
GB/T15000.4 标准样品工作导则 第 4 部分:证书、标签和附带文件的内容
JJF1001-2011 通用计量术语及定义
JJF1005-2016 标准物质通用术语及定义
JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示
JJF1059.2-2012 用蒙特卡洛法评定测量不确定度
JJF1117-2010 计量比对
JJF1117.1-2012 化学量测量比
JJF1343-2022 标准物质的定值及均匀性、稳定性评估
JJF1344-2012 气体标准物质研制(生产)通用技术要求
JJF1186-2018 标准物质证书和标签要求
JJF1507-2015 标准物质的选择与应用
JJF1960-2022 标准物质计量比对计量技术规范
HJ 173-2017 环境标准样品研复制技术规
OIML D18 有证标准物质在国家法制计量服务机构计量控制覆盖领域的应用 基本原理
(The use of certified reference materials in fields covered by metrological control
excercised by national services of legal metrology. Basic principles)
JCGM 100:2008 测 量 数 据 的 评 价— 测 量 中 不 确 定 度 的 表 达导 则 ( Evaluation of
measurement data - Guide to the expression of uncertainty in measurement
EURACHEM/CITAC Guide CG 4确定化,Quantifying
uncertainty in analytical measurement,second edition)
3、术语和定义
下列术语和定义适用于本规则。
3.1
/ national certified environmental reference
2
material
由国家权威机构批准、发布、授权生产采用计量学上有效程序测试了一个或多个规定
特性的环境标准物质或环标准样品。其中有证标准物质的定义,详见 JJF1005-2016。环
境标准样品的定义详见 HJ173。
注:本技术要求中,国家一级标准物质、国家二级标准物质、国家环境标准样品,统称为国家有证标
准物质/标准样品。
3.2
主导实验室 pilot laboratory
组织、实施比对抽测的实验室,对比对抽测负主要技术责任,在相关领域技术能(主
要包括:人员、设备、环境、方法、材料)得到可靠验证,并能够确保比对结果公正性
注:可优先采用取得相关领域 CMA 或 CNAS 资质的实验室。
3.3
专家实验室 expert laboratory
在主导实验室的组织下,按照比对抽测方案要求完成比对样品的测量工作,且对方案涉
及的比对项目测量能力得到验证的实验室
注:可优先采用取得相关领域 CMA 或 CNAS 资质的实验室。
3.4
参考标准 reference standard
在比对抽测中指定用于校准待测样品测量结果的测量标准。
3.5
比对参考值 reference value of comparison
由主导实验室或由主导实验室联合专家实验室,通过实验室分析方式所获得的比对待测
样品的测定结果,具有不确定度和计量溯源性,通常以适当小的测量不确定度而被接受。
3.6
标准物质/标准样品的量值比对 quality value comparison of reference materials
本规范中指由主导实验室通过自行采购、第三方采购、实验室抽借等方式收集制造商对
外正常销售的标准物质/标准样品(包括证书)作为比对样品,在规定条件下,对其标称特
性值及其不确定度进行分析、评价的活动
注:当需要抽借实验室在用标准物质/标准样品时,主导实验室应对拟抽借的比对样品的封装状况、
存条件等进行核实,确保其保存条件满足标准物质/标准样品证书要求。应抽借包装完整未经使用的标准物
质/标准样品(包括证书)作为比对样品。
3
4、比对抽
环境监测用标准物质/标准样品的比对通常为针对市售或已售的标准物质/标准样品的
比对,考《JJF1960-2022 标准物质计量对计量技术规范》比对类型分类 3。主要比对
抽测流程如下
(1)制定计划:由主导实验室根据环境监测需求,制定《比对抽测计划》,规定比对
项目、相关应用领域等;
(2)开展调查主导实验室开展比对项目在用标准物质/标准样品的使用情况和市售情
况调查;
(3)制定方案:主导实验室根据调查结果,制定《比对抽测实施方案》。方案应通过
专家论证,确保其科学、公正、可操作,特别是参考标准的可靠性和测定结果的溯源性、
果评价方法的合理性与公正性。
(4)样品获取:主导实验室根据《比对抽测实施方案》中的待测样品清单,通过自动
采购、委托第三方采购或实验室抽借等方式收集制造商对外正常发放的标准物质/标准样
(包括证书或使用说明书)作为比对样品。主导实验室自行或委托第三方对待测比对样品
行盲样编码,隐去厂商、浓度等信息,以保证测试结果的公正性。
(5)样品测试:盲样编码后,由主导实验室自行或组织专家实验室依据《比对抽测实
施方案》开展比对样品分析。分析完成后,测试结果经解码后,由主导实验室进行结果评价。
(6)资料审查:主导实验室根据相关技术规范,对待测比对样品证书或使用说明书规
范性进行审查
(7)报告编写:主导实验室负责起草比对总结报告,比对总结报告应通过必要的专家
论证和审定。
4
图 1 比对抽测工作流程图
4.1 制定计划
由主导实验室根据当前环境监测热点、难点或实际工作需求,制定《比对抽测计划》
计划内容主要包括:比对项目、应用领域(可以是环境样品分析、污染源样品分析,或是地
表水、地下水、大气、土壤等某一环境要素)时间安排、测试方式(如:自行测试、联合
专家实验室测试、委托专家实验室测试等方式)等内容
4.2 开展调查
由主导实验室根据《比对抽测计划》,对比对项目涉及的标准物质/标准样品开展使
情况调查和市售样品情况调查。其中:
使用情况调查面向标准物质/标准样品的应用机构,内容主要包括但不限于:应用机构
名称、类别及所属地区,制造商名称及所属地区,在用标准物质/标准样品的浓度水平、基
体、包装体积、用途等。注意被调查对象的代表性对调查结果的影响,可根据《比对抽测计
划》中确定的应用领域,选择开展相应监测工作的机构作为被调查对象。
市售标准物质/标准样品情况调查面向市场,内容主要包括但不限于:制造商名称及所
属地区,样品浓度水平、基体、定值方式(如:重量法、比较法、协作定制等)定值分析
方法、包装体积;对于高锰酸盐指数石油类等由测定方法和程序定义的监测项目,还应关
注使用条件、适用范围等。市售样品情况调查可通过询问制造商或销售代理机构、查阅标准
物质/标准样品证书、查询“全国标准信息公共服务平台”(网址
https://std.samr.gov.cn/gsm/query ) 和 “ 国 家 标 准 物 质 资 源 共 享 平 台 ” ( 网 址 :
https://www.ncrm.org.cn/)等方式获取相关信息。
4.3 制定方案
主导实验室负责制定《比对抽测实施方案》,方案内容应包括:
(1)概述:包括任务来源、主导实验室、比对目的、比对项目及其遴选原则等。
(2)比对技术依
(3)比对技术方案,包括:比对样品使用和市售情况调查结果、待测样品清单、样品
获取方式、比对目标及内容、样品分析方法、比对结果评价等。
注:样品分析方法至少应包含:参考标准选择、样品分析方法(应包括方法原理、校准方式、测试程
序、质量保证与质量控制要求等)、测定结果的不确定度评定、样品制备保存与使用条件等。
4.3.1 比对样品清单及样品获
4.3.1.1 比对样品清单
主导实验室根据调查结果,综合考虑使用占比所属地区、定值方式和方法等因素
择具有代表性的制造商、样品浓度水平样品基体等,建立比对样品清单(应包括:制造商、
5
目标化合物、浓度水平、基体、包装体积、采购数量、采购周期和保存条件等)。必要时,
与供应商确认在售样品是否满足清单要求可根据实际在售情况(如到货周期长、样品缺货
等)调整清单
通常用于结果评价的样品重复测定次数应尽可能不少于 6 次。在满足重复测定次数的前
提下,可依据样品包装体积、分析方法、浓度水平确定采购样品数量。对于气体标准物质/
标准样品,一个样品可以重复测量多次,通常一个批次采购 1 瓶,若同时考察批次间差异,
可采购不同批次样品各 1 瓶。对于液体标准物质/标准样品,批次内差异通常不显著,当受
包装体积限制1 瓶样品不足以测定 3 次时,可采购同一批次的多瓶样品以保证测定结
的可靠性。此外,采购数量应考虑留有充足的备用样品,以防运输遗失、样品损坏等意外情
况。
4.3.1.2 样品获取
样品获取方式可以是主导实验室的实名采购,也可以是由主导实验室委托的第三方进行
匿名采购;可以从标准物质研制机构直接采购,也可以从标准物质使用单位或代理销售单
采购。制造商发送比对样品给主导实验室时应同时发送给该样品的证书或使用说明书给主
导实验室。
主导实验室可以根据实际收到的样品证书或使用说明书对调查结果信息和待测样品清
单进行更新。
4.3.1.3 盲样编码/解码
由主导实验室不承担测试任务的人员或第三方实验室对待测样品进行盲样编码,隐去待
测样品浓度、生产厂商信息。对于需特殊稀释、前处理的待测样品,应清晰标注相关信息。
应提前设计内容清晰、完整、可还原的《比对样品信息统计表以便测试完成后对测试结
果进行解码。同时设计《测试结果信息统计表》用于分析人员填报测试结果应确保比对
样品信息、盲样编码、测试结果能够一一对应。
4.3.2 比对目标及内容
比对抽测主要包括量值准确性评价、量值一致性评价、量值稳定性评价、监测适用性评
价等内容。主导实验室可根据待测样品计量溯源性,选择合适的评价内容,制定合理的评价
目标。
4.3.2.1 量值准确性评价
当能够获得国家有证标准物质/标准样品作为参考标准时,可采用主导实验室或专家实
验室的测定结果作为比对参考值,采用
En
值法评价待测样品量值准确性当缺少国家有证标
准物质/标准样品作为参考标准时,可以选用使用占比相对较高的品牌作为参考标准,采用
主导实验室或专家实验室的测定结果作为比对参考值,采用
En
值法评价待测样品量值准确
性。但存在由于参考标准量值存在偏差而导致的评价结果失真的风险。可在
En
值法的基础
上,采用双变量加权线性拟合法和待测标准互为参考评价法,评价各待测标液的量值一致性。

标签: #技术

摘要:

附件1环境监测用标准物质/标准样品比对抽测通用技术要求(试行)I目录前言.................................................................II1、适用范围...............................................................12、规范性引用文件.........................................................13、术语和定义........................................................

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分类:教学课件 价格:1库币 属性:71 页 大小:4.34MB 格式:PDF 时间:2024-07-22
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