JCT535-2007 硅灰石
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ICS 73. 080
Q61
备案号:22910—2008
中华人民共和国建材行业标准
JC/T 535—2007
代替 JC/T 535—1994
JC
Wollastonite
2007 -09 ~22 发布
______________
_____________________________2008 -04 -01 实施
i
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
JC/T 535—2007
前
言
本标准是对JC/T 535— 1994《硅灰石》进行了修订。
本标准与JC/T 535 —1994相比主要变化如下:
—— 将 表 1 中针状硅灰石长径比由10 = 1 修改为> 8 : 1,并取消了普通粉、细粉、超细粉粒径范围
的下限要求。
—— 将按产品质量分级(优等品、一级品、二级品、合格品)修改为按矿物含量分级(一级品、二级品、
二级品、四级品)。
—— 将一级品、二级品、三氧化二铁含量(%)由<0. 2、<0. 4、修改为<0. 5、<1. 0。
—— 将三级品的硅灰石含量(%)、二氧化硅含量(%)、氧化钙含量(%)、三氧化二铁含量(%)、烧失
量(%)由> 7 0 、44〜56、40〜50、< 0 .8 、<6.0 修改为> 6 0 、41 〜59、38〜50、< 1 . 5 、< 9 . 0 。
—— 将四级品的硅灰石含量(%)、二氧化硅含量(%)、氧化钙含量(%)由> 6 0 、41〜59、38〜50 修
改为> 4 0 、> 4 0 、>3 0 , 取消三氧化二铁含量(%)、烧失量(%)要求。
—— 将烧失量中灼烧温度由950°C提 高 到 1 000°C。
—— 将烧失量测定允许差由平行样间绝对误差(烧失量> 1 、允许 差<0. 5;烧失量< 1 、允许差<
0. 1)修改为平行样间相对误差不大于10% 。
—— 将普通粉筛余量允许差由平行样间绝对误差(筛余量> 1 、允许差<0. 5;筛余量< 1 、允许差<
0. 05)修改为平行样间绝对误差不大于0. 1% 。
本标准自实施之日起代替JC/T 535 —1994《硅灰石》。
本标准由中国建筑材料工业协会提出。
本标准由咸阳非金属矿研究设计院技术归口。
本标准起草单位:咸阳非金属矿研究设计院。
本标准主要起草人:焦红斌。
本标准首次发布于1994年 1 0月 ,本次为第一次修订。
JC/T 535—2007
娃灰石
1 范围
本标准规定了硅灰石的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于陶瓷、涂料、摩擦材料、密封材料、电焊条等领域使用的硅灰石。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而 ,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/ T 2007.
GB / T 2007.
GB / T 2007.
G B /T 5211.
G B /T 5211.
GB / T 5211.
G B /T 5211.
GB/ T 5950
散装矿产品取样、制样通 则 手工 取 样 方 法
散装矿产品取样、制样通 则 手工制样 方 法
散装矿产品取样、制样 通则 粒度 测定 方 法
颜料水溶 物 测 定 热 萃 取法
颜料在105°C挥发物的测定
颜料水萃取液酸碱度的测定
颜料吸油量的测定
手工筛分法
分类
1 硅灰石产品按粒径分为块粒、普通粉、细粉、超细粉、针 状粉 5 类 ,见表 1。
表 1
类别 块粒普通粉 细粉 超细粉 针状粉
粒径 1 〜250 m m < 1 000 p m < 3 8 fim y < 1 0 p m 长径比> 8 : 1
3 . 2 桂灰石产品按矿物含量分为一级品、二级品、二级品、四级品。
4 要求
4. 1外观质量
块粒硅灰石产品中不允许夹杂木屑、铁屑、杂草等,不被其他杂物污染。
粉状硅灰石产品中不得有肉眼可见的杂质。
4 . 2 理化性能
'硅灰石产品理化性能应符合表2 规定。
JC/T 535—2007
表 2
检测项目 技术要求
一'级品 —级品 三级品 四级品
硅灰石含量/% >90 80 60 40
二氧化硅含量/% 48 〜52 46 〜54 41 〜59 >40
氧化钙含量/% 4-5 〜48 42 〜50 38 〜50 >30
三氧化二铁含量/% <0.5 1.0 1. 5 -
烧失量/% < 2. 5 4.0 9.0 -
白度/% >90 85 75 —
吸油量/% 18〜30(粒 径 小于5 Mm ,18〜35) -
水萃取液酸碱度<46 -
105°C挥发物含量/% <0. 5
细度 块粒 ,普通粉筛佘量/% < 1.0
细 粉 ,超细粉大于粒径含量/% <8. 0
5 试验方法
5. 1 硅灰石含量的测定
5. 1. 1 方法概要
利用硅灰石易溶于酸的特点,使其溶于冷酸(20°C〜30°C)中与其他硅酸盐矿物(包括钙铁石榴子
石)分离。由于碳酸钙矿物也溶于冷酸,故选用硅酸钠作抑制剂,在20°C〜30°C,2 h〜3 h 的条件下,用
柠檬酸铵溶解方解石矿物,使硅灰石与碳酸钙矿物分离,过滤两溶液,分别滴定其氧化钙含量,差减求出
桂灰石含量。
通过试验,硅灰石在柠檬酸铵中的溶解率在3 % 左右 ,故在计算中 取 3% 作为硅灰石含量的校正系
数。
5 . 1 . 2 试剂
a)盐酸溶液:1 + 5; 、 •
b)氟化钾溶液(30 g/L):将 30 g 氟化钾(K F • 2H20)溶于水'中,加水稀释至1000 m L 。贮于塑料
瓶中;
c)氢氧化钾溶液(200 g/L):将 200 g 氢氧化钾溶于水中,加水稀释至1 000 m L 。贮于塑料瓶中;
d ) 柠檬酸铵与硅酸钠混合液:称取分析纯柠檬酸铵244 g 溶 于 1000 m L 水中。此为甩液。称取
0.8 g 分析纯二氧化硅置于银坩埚中,加粒状氢氧化钠4 g ,置于 600°C电 炉 上 熔 10 min,取 下,以沸水浸
取 ,稀释至1000 m L ,保存于塑料瓶中。也可用分析纯硅酸钠直接配成相当的溶液。用时取出所需体积
的溶液,以少许甲基红为指示剂,用 (1 + 1 )硝酸中和至恰变红色,再以 (1 + 1 )氨水调至恰变黄色。此为
乙液。将甲乙两液等体积混合,p H 值 为 7〜7_ 5,即为柠檬酸铵与硅酸钠混合液;
e)乙二胺四乙酸二钠(E D TA)标准溶液(0.01 mol/L):称取E D TA 3. 7 g 溶于水中,过滤后稀释
至 1 000 m L ;
f) 氧化钙标准溶液(0. 024 mol/L):准确称取约0. 6 g 巳在105°C下烘干的碳酸钙(基准试剂)置于
400 m L 烧杯中,加 水 100 m L 盖上表面皿,沿杯口加(1 + 1)盐酸至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟,冷
却。移人 250 m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
E D TA标准溶液标定:吸取 25 m L 氧化钙标准溶液f),置于 400 m L 烧杯中,加 水 150 m L ,然后加
人钙指示剂约0. 1 g ,以氢氧化钾溶液c)调整溶液到酒红色出现,再过量2 m L 〜3 m L (p H 在 1 2 以上)。
JC/T 535—2007
C) 盐酸(密 度 1. 19 g/cm3);
d)氢氟酸;
e)焦硫酸钾;
f)硫酸溶液:1 + 1;
g)盐酸溶液:1 + 1;
h)盐酸溶液:1 + 5;
i)盐酸溶液:2 + 98;
j)动物胶溶液(10 g/L):将 10 g 动物胶溶于 70°C的 100 m L 水 中 ,过 滤,加 水 稀 释 至 1 000 m L 。
用时现配;
k)钼酸铵溶液(50 g/L):在塑料杯中将50 g 钼酸铵溶于100 m L 热水中,过滤,加水稀释至1 000
m L 。贮于塑料瓶中。用时现配;
1) 硫酸亚铁铵溶液(50 g/L):将 50 g 硫酸亚铁溶于水中,过滤,加水稀释至1 000 m L 。用时现配;
m)混合酸:将 3 g 草酸 溶 于 100 mL(l + 9)硫酸中;
n)氢氧化钠溶液(200 g A J ; 将 200 g 氢氧化钠溶于水中,加水稀释至f 000 m L 。贮于塑料瓶中;
o)二氧化硅标准溶液:称取0. 100 0 g 预 先 在 1 000°C下 灼 烧 30 m i n 的二氧化 硅b)置于铂坩埚
中。力口2 g 无水碳酸钠a)混匀,再覆盖0. 5 g 碳酸钠a)于 1000°C高温炉中熔融30 m in取出,冷却。将坩
埚置于盛有100 m L 热水的塑料烧杯中,加热浸取熔块至溶液清亮。用热水洗出坩埚及盖,将溶液冷却
至室温,移 入 1 000 m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。立即将溶液移人塑料瓶中。此溶液每毫升含
二氧化桂0. 1 m g ;
q)对硝基苯酚指示剂(5 g/L):将 5 g 对硝基苯酚溶于1 000 m L 乙醇中。
5. 2.3 仪器
a)分光光度计;
b)天平:感量 0. 1 m g ;
c)高温炉:温度范围0°C〜1 100°C。
5. 2. 4分析步骤
5. 2. 4. 1准确称取约0.5 g 干燥的试样,置于加有4 g〜5 g 碳 酸 钠 a)的铂坩埚中,混 匀 ,再覆盖1 g 碳
酸 钠 a),加盖放人高温炉中,于 950°C熔 融 1 h ,取出冷却,将坩埚及盖放入250 m L 烧杯中,加人盐酸g)
50 m L ,盖上表面皿,待熔块完全脱落后,用盐酸i)洗出坩埚及盖,弁用带胶皮头的玻璃棒擦洗干净。将
溶液置于水浴上蒸至湿盐状,稍冷 ,加 盐酸 c)20 m L ,加热至近沸,在 溶液 温 度 为 70°C〜80°C时,加入动
物胶溶液j)10 m L ,保温搅 拌15 min,用热水稀释至50 m L ,搅拌使盐类溶解后,稍冷,用中速定量滤纸过
滤,以盐酸i)洗净烧杯,洗滤纸及沉淀直至无铁离子的黄色,再用热 水 洗 1 0次〜1 5 次 ,滤液f 集 于 250
m L 容量瓶中。
5.2. 4 . 2 将滤纸和沉淀一起移人铂坩埚中,低温灰化后,置于高 温炉内,从低 温起 升温,在950°C〜1
000°C下 灼 烧 1 h ,取出坩埚,在干燥器中冷却15 min〜20 min,称量,如此反复进行(每次灼烧改为0. 5
h)直至恒重。向坩埚中加水润湿沉淀,再滴加硫酸D 4滴〜5 滴,加氢 氟酸 d)10 m L ,低温加热至冒三氧
化硫白烟时将坩埚取下,稍冷再加氢氟酸d)5 m L ,蒸至三氧化硫白烟冒尽。取下坩埚,置于高温炉中,
在950°C〜1 000°C下 灼 烧 3 0min,取出冷却,称量。如此反复操作,直至恒重。在上面坩埚中加2 g〜3 g
焦硫酸钾e),加热熔融,用稀盐酸浸取,溶液 合 并于 5.2.4. 1滤液中。用 水 稀 释 至 250 m L ,摇匀。此为
试样溶液A 。
5. 2. 4. 3吸取试液A 5 m L 于 50 m L 容量瓶中,力卩1滴对硝基苯酚指示剂P),用氢氧化钠溶液n)调至
黄色,加几滴盐酸g)使溶液由黄色刚变为无色。加 水 10 m L ,加 盐 酸 h) 2. 5 m L ,钼酸铵溶液k) 5 mL,
在20°C〜40°C下 放 置 20 min。加入混合酸m) 15 m L 混匀,30 s 后加硫酸亚铁铵溶液1) 5 m L ,用水稀
释至刻度,混匀,放 置 10 min,用分光光度计于680 tun处测吸光度。
JC/T 535—2007
5 . 2 . 5 标准曲线绘制
准确吸取二氧化硅标准溶液o)25 m L 加 人 250 m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(此溶液每毫升
含二氧化硅10砘)。分 别 吸 取 0,1.0,2.0,4.0,6.0,8. 0,10.0 m L 置 于 50 m L 容量瓶中,加 盐 酸 h)25
m L ,加 水 10 m L ,以下同5. 2. 4. 3 ,绘制二氧化硅与吸光度的标准曲线。
5. 2. 6结果计算
二氧化硅含量按式(3)计 算:
x2 =叫― 包 X 10_6 X10 0
.........................
(3)
m
式中:
x2—— 二氧化硅含量,
m,—— 灼烧后沉淀与坩埚质量,g;
m 2—— 经处理和灼烧后残渣与坩埚质量,g;
rrn
----
从标准曲线上查得的试液二氧化硅量,;xg;
、lv .I-V- ps* ,
m
----
试样质量,g;
r—— 试 液 A 总体积与比色时吸取试液的体积比。
5 . 2 . 7 允许差
试验应进行平行测定,以其平均值为测试结果。结果保留两位小数。平行样间绝对误差不得超过
0.3%,否则重新试验。
5 . 3 氧化钙含置测定
5. 3. 1 方法概要
吸取 5. 2. 4制备的试样溶液A ,以盐酸羟胺和三乙醇胺为掩蔽剂,在 p H 值 不小于 1 2时,用钙指示
剂作为指示剂,以 E D TA标准溶液滴定钙。
5.3.2试剂
a)盐酸羟胺:固体、分析纯;
b) 三乙醇胺溶液:1 + 1;
c)氢氧化钠溶液(200 g/L):将 200 g 氢氧化钠溶于水中,加水稀释至1 000 m L 。贮于塑料瓶中•’
d) E D TA标准溶液(0. 015 mol/L):称取E D TA 5. 55 g 溶于水中,过 滤后稀释至1 000 m L 。ED-
TA标准溶液标定按5. 1.2中 f)项进行; V •
e)钙指示剂。 :■
5 . 3 . 3 分析步骤
吸取 5. 2. 4制备的试样溶液A 10 m L 〜25 m L 置于三角瓶中,加盐酸羟胺a)少许,三乙醇胺溶液b)
3 m L ,稀释至约150 m L ,用氢氧化钠溶液c)调节试液至p H 值 为 12,过 量 2 m L ,加人适量#指标剂 e),
用E D TA标准溶液d)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为终点。
5 . 3 . 4 结果计算
氧化钙含量按式(4)计算:
x3 = • r X100
.............................. (4)
1 000 m
式中:
x3—— 氧化钙含量,
、T e a —— 每 毫升E D TA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量,mg/mL;
V:—— 滴定钙时消耗E D TA标准溶液的体积,mL;
,—— 试 液 A 总体积与吸取试液的体积比;
m
----
试样质量,g。
JC/T 535—2007
表 3 (%)
三氧化二铁含量 允许差
> 0 .5 < 0. 1
< 0 .5 < 0. 05
5 . 5 烧失量测定
5. 5. 1 方法概要
将试样置于1 000°C±1(TC下灼烧至恒重,测定在高温下的失量。
5 . 5 . 2 仪器
a) 高温炉:温度范围0°C〜1 100°C;
b ) 天平:感量 0. 1 mg。
5 . 5 . 3 分析步骤
称取干燥的试样约1 g(准 确至0.1 m g)置于在1 000°C恒重过的瓷坩埚中,放人高温炉中,逐渐升高
温度至1 000°C 土 10°C,保持灼 烧 1 h ,取出坩锅,置于干燥器中冷却30 ruin,称量。再灼烧30 m in,冷却,
称量。如此反复灼烧直至恒重。
5 . 5 . 4 结果计算
烧失量按式(6)计算:
X, = mr- ~ ms xioo
................................
(6)
式中:
----
烧失量,% ;
mr,
----
灼烧前试样质量,g;
m , 灼烧后试样质量,g。
5. 5. 5 允许差
试验应进行平行测定,以其平均值为测试结果,结果保留两位小数,平行样间相对误差不得大于
1 0 % 。否则重新测定。
5 . 6 白度测定
白度测定按G B / T 5 9 5 0 进行,使用波长为457 m n ±5 n m _ 色光。•
5.7吸油量测定
吸油量测定按G B /T 5211. 15 进行。
5. 8水萃液碱度测定
水萃液碱度测定按GB/T 5211. 1 3 中的指示剂法进行,试 样 量 为 10 g〜15 g。试液制备按G B/T
5211. 2 进行。如果滴定消耗的盐酸标准溶液体积偏小,可选用较小浓度的盐酸标准溶液滴定。
5.9 105°C挥发物(水分)含量测定
按 G B / T 5 2 1 L3 进行。
5. 1 0 块粒筛余量测定 -
硅灰石块粒筛余量测定按GB/T 2007. 7 进行。
5 . 1 1 普通粉筛余量测定
5.11.1方法概要
利用空气流作为筛分动力和介质。物料被筛下旋转着喷嘴喷出的空气流吹成悬浮状态,在负压的
作用下通过筛网。称量筛余物,计算筛余物占试样质量的百分含量。
5 . 1 1 . 2 试验仪器
a)旋转气流筛
JC/T 535—2007
旋转气流筛由筛座、试验筛、筛盖、喷气嘴、负压源及收尘器组成
负压源功率:600 W
负压可调范围:2 kPa〜6 kPa
喷气嘴上口与筛网间距离:2 m m 〜8 m m
试验筛直径:3>200 m m ;
b)天平:感量 1 m g 。 .
5 . 1 1 . 3 操作步骤
5. 11.3. 1 将按所需细度选好的试验筛装在气流筛的筛座上,盖好筛盖。开机,检验整个系统密封是否
完好,调节负压至3 kPa〜4 kPa,停机。
5. 1 1 . 3 . 2 称取 10 g试 样,倒入装在气流筛上洁净的筛内,盖上筛盖,开 机 1 min后停机,将筛面上的筛
余物细心地用毛刷收集在一起,称量。在筛分中应用小木锤轻叩筛盖,以避免物料粘附在筛盖上。
5.11 . 3. 3在筛分细料时,如发现筛面上有小物料球,应在筛分进行 至30 s 时,停机 ,打开筛盖,用小毛
刷轻轻弄散小料球,然后再筛分30 s。
5. 1 1 . 3 . 4 如果筛余物质量超过50 m g 时 ,应进行检查筛分。把筛余物倒人筛内,在干净的台面上(或
铺一张干净的橡胶布),手筛 1 min(此间用手轻叩筛框约8 0 次),称量筛下物和筛余物,如果筛下物小于
筛余物的1 % 时,则认为完成筛分,否则应重复5. 10. 3. 2 和 5. 10. 3. 4。
5 . 1 1 . 4 结果计算
硅灰石筛余量按式(7)计 算:
X s = X100
..................................
(7)
m
式中:
X6~ ■ 筛余量,%; '
m-,
----
筛分完成后筛余物质量,g;
m
----
试样质量,g。
5 . 1 1 . 5 允许差
试验应进行平行测定,以其平均值为测 试 结果,结 果 保留两位小 数 ,平行样间绝对误差不大于
o q % 。否则重新测定。
5. 1 2 细粉、超细粉细度测定 、 .、
5. 12. 1 方法概要 '
通过颗粒悬浊液流体的光透过量,服从 Lambert — Beer定律。若在一定位置范围测定透光量,随着
时间的推移,颗粒按大小依次沉降,透光量也随之变化,记录时间和透光量,换算出各粒径的含量。
5.12.2 仪器 *
光透过式粒度分布测定装置(一套):
技术参数:
测量范围:0. 1卩m〜800 jum;
沉降管有效测量髙度:5 c m ;
离心机转速:0 r/min〜1 400 r/min
搅拌机,超声波分散器;
分散剂:水。
5 . 1 2 . 3 操作步骤与结果计算
准备好试样,按仪器说明书进行测定。将测得大于粒径的含量相加作为测定结果。
5.12.4 允许差
试验应进行平行恻定,以其平均值作为测试结果,结果保留一位小数。平行样间绝对误差不得大于
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