职业卫生样品预处理技术
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2024-08-27
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职业卫生样品预处理技术是职业卫生人员必备的技能之一,对于保
障劳动者健康和确保职业卫生工作的可靠性具有重要意义。职业卫
生人员应熟练掌握样品预处理技术,不断提高专业素养,为职业卫
生事业贡献力量。职业卫生样品预处理技术具体有以下几种:
一、滤料样品的预处理:
在工作场所空气有害物质检测中,金属、类金属及其化合物的样品
采集主要用滤料或浸渍滤料作为采样介质,工作场所空气中一些非
金属化合物以气溶态存在,如氰化物、硫酸、磷酸等,也可采用滤
料进行采集。
在测定前,必须将滤料上的待测物转移入溶液中,常用的处理方法
有:
(一)洗脱法:
洗脱法是用溶剂或溶液(称为洗脱液)将滤料上的待测物溶洗下来的方
法,洗脱法可用于采集到滤料上的金属、类金属化合物的样品预处
理,也可用于采集到滤料上的无机非金属化合物和有机化合物的样
品预处理。
1、洗脱法的评价指标为洗脱效率
表示洗脱方法的洗脱能力,指能从滤料上洗脱下来的待测物量占滤
料上滞留的待测物总量的百分比,一般要求洗脱效率应≥90%。
洗脱效率的测试方法:取 18 份滤料,分为 3 组,每组 6 份,分别加
入 3 个剂量的标准溶液,加入量一般为在 0.5 和 1 及 2 倍容许浓度下
检测方法规定的采样体积所采集的量。加入待测物标准溶液的体积
应不大于 100μL。放置过夜,洗脱并测得每份滤料的待测物量;同时
试剂空白和滤料空白,计算前减去空白值。按上述公式计算洗 效率。
2、影响洗脱效率的因素
① 洗脱液的性质,包括极性、对待测物的溶解度和化学活性等理化
性质,例如极性待测物要选择极性洗脱液;对待测物的溶解度越大,
洗脱效率越高;能与待测物起化学反应,生成物易溶于洗脱液的,洗
脱效率就高。
② 随着洗脱时间的增加,洗脱效率提高,一定的洗脱时间后,达到
高而稳定的洗脱效率。
③ 加热、振摇或超声等方法可以加快洗脱和提高 洗脱效率。
(二)消解法:
消解法是利用高温和(或)氧化作用将滤料及样品基质破坏,制成便于
测定的样品溶液。
1、消解法分为干灰化法和湿式消解法两种,在工作场所空气检测中,
主要使用湿式消解法中的酸消解法,用于采集到滤料上的无机金属、
类金属化合物的样品预处理。酸消解法是指利用氧化剂(主要是氧化
性酸)将样品进行消解的方法。
常用的消解液(氧化剂)有氧化性酸如硝酸、高氯酸及过氧化氢等。为
了提高消解效率和加快消解速度,经常使用混合消解液,如 1:9 的高
氯酸和硝酸的混合消解液常用于微孔滤膜样品的消解。
加热是提高消解效率和加快消解的方法,加热温度一般在 300℃以
下,通常在 200℃左右。特别对于易挥发的待测物样品处理,加热
温度一般不超过 200℃。
将样品在消解液中浸泡过夜,可以缩短消解时间。不要将消解液蒸
发干,保留少量消解液,有利于样品的溶解和测定。若将消解液蒸
干,再在较高温度下加热,有可能生成难溶的金属氧化物,影响测
定。
2、影响消解效率的因素
① 消解方法常用电热消解法和微波消解法等,对不同的待测物要选
择合适的消解方法,例如测定易挥发性金属化合物,最好采用微波
消解法,可以防止待测物因挥发而损失。
② 消解的温度和时间,通常加热可以促进消解,缩短消解时间。但
要控制好消解的温度和时间,温度过高或时间过长,会造成易挥发
性金属化合物的损失,降低消解回收率。
二、 吸收液样品的预处理:
大部分无机非金属类化合物以及部分有机化合物可采用吸收管法采
集,用吸收管法采样后,所得吸收液样品通常可以直接用于测定,不
必作预处理。但是,在某些情况下,例如吸收液样品中待测物浓度
太低或太高,样品中含有干扰的有害物质等,也需要进行预处理。
常用的预处理方法有稀释、浓缩和溶剂萃取等。
1、稀释或浓缩:
吸收液样品中待测物浓度高于测定方法的测定范围时,可用吸收液
稀释后测定。如果吸收液样品中待测物浓度高是由采样过程中吸收
液的溶剂挥发损失而造成的,则应先补充溶剂,恢复吸收液原本组
成后,再用吸收液进行适当稀释。
吸收液样品中待测物的浓度低于测定方法的测定范围时,可将吸收
液样品通过挥发或蒸馏等方法浓缩后测定。在进行稀释或浓缩时,
要注意稀释或浓缩后样品基体的变化对测定结果的影响。
2、溶剂萃取:
吸收液样品中待测物的浓度低于测定方法的测定范围时,或样品中
含有干扰的有害物质时,为了达到分离干扰物和浓缩待测物的目的,
可以采用萃取法。吸收液采集的有机化合物一般采用萃取法处理。
三、 固体吸附剂管样品的预处理:
工作场所空气中有机化合物样品采集大多数采用固体吸附剂法,一
些无机酸如盐酸、硫酸等也可采用固体吸附剂进行采集。我国职业
卫生标准方法中,固体吸附剂管主要用于气态和蒸气态有机化合物
的采集。
1、溶剂解吸法:
溶剂解吸法是将采样后的固体吸附剂放入溶剂解吸瓶内,加入一定
量的解吸液,密封溶剂解吸瓶,解吸一定时间,大量的解吸液分子
将吸附在固体吸附剂上的待测物置换出来并进入解吸液中,解吸液
供测定。
为了加快解吸速度和提高解吸效率,可以振摇解吸瓶,或用超声波
帮助解吸。
2、热解吸法:
热解吸法是将热解吸型固体吸附剂管放在专用的热解吸器中,在一
定温度下进行解吸,然后通入氮气等化学惰性气体作为载气,将解
吸出来的待测物直接通入分析仪器(如气相色谱仪)进行测定,或先收
集在容器(如 100ml 注射器)中,然后取出一定体积样品气进行测定。
如果将解吸出来的样品气全部进入分析仪器测定,具有高的测定灵
敏度,但只能测定一次,不能重复测定;使用注射器收集后进行测定
则可根据解吸样品气中待测物浓度大小,取不同体积进样测定,以
得到满意的结果,但灵敏度较前者低。
3、解吸效率:
指被解吸下来的待测物量占固体吸附剂上吸附的待测物总量的百分
数。解吸效率的测试方法:取 18 支固体吸附剂管,分为 3 组,每组
6支,分别加入三个剂量的待测物(标准溶液或标准气),加入量一般
为在 0.5、1、2 倍容许浓度下检测方法规定的采样体积所采集的量。
加入待测物若是标准溶液,则加入溶液的体积应≤10uL,放置过夜,
解吸并测定每支管的待测物量;同时作试剂空白和固体吸附剂管空白
计算前减去空白值。按上述公式计算解吸效率。
标签: #技术
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职业卫生样品预处理技术是职业卫生人员必备的技能之一,对于保障劳动者健康和确保职业卫生工作的可靠性具有重要意义。职业卫生人员应熟练掌握样品预处理技术,不断提高专业素养,为职业卫生事业贡献力量。职业卫生样品预处理技术具体有以下几种:一、滤料样品的预处理:在工作场所空气有害物质检测中,金属、类金属及其化合物的样品采集主要用滤料或浸渍滤料作为采样介质,工作场所空气中一些非金属化合物以气溶态存在,如氰化物、硫酸、磷酸等,也可采用滤料进行采集。在测定前,必须将滤料上的待测物转移入溶液中,常用的处理方法有:(一)洗脱法:洗脱法是用溶剂或溶液(称为洗脱液)将滤料上的待测物溶洗下来的方法,洗脱法可用于采集到滤料...
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