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重氮化工艺安全知识

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3.0 2024-05-27 1 0 2.03MB 26 页 1库币 海报
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重氮化工艺安全知识
重氮化工艺简介
•一级胺与亚硝酸在低温下作用，生成重氮盐的反应。脂
肪族、芳香族和杂环的一级胺都可以进行重氮化反应。
•涉及重氮化反应的工艺过程为重氮化工艺。
•通常重氮化试剂是由亚硝酸钠和盐酸作用临时制备的。
除盐酸外，也可以使用硫酸、高氯酸和氟硼酸等无机酸。
•脂肪族重氮盐很不稳定，即使在低温下也能迅速自发分
解，芳香族重氮盐较为稳定。
重氮化工艺危险特点
（1）重氮盐在温度稍高或光照的作用下，特别是含有硝
基的重氮盐极易分解，有的甚至在室温时亦能分解。
–在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活性强，受热或摩擦、撞击
等作用能发生分解甚至爆炸。
–若酸用量不足，生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合，生成重
氮氨基化合物。
–在酸量不足的情况下，重氮盐容易分解，且温度越高分解越快。
不可逆自
偶合反应
重氮盐在水溶液中和低温时是比较稳定的。
重氮盐在水溶液中和低温时是比较稳定的。
重氮化工艺危险特点（续）
（2）重氮化生产过程所使用的亚硝酸钠是无机氧化
剂， 175℃时能发生分解、与有机物反应导致着火或爆炸；
–理论：一个氨基需一分子的亚硝酸；
–实际：必须保持亚硝酸稍过量，否则也会引起自偶合反应 ；
–加料速度过快，溶液中产生的大量亚硝酸会分解或产生其他副反
应。
–鉴定亚硝酸过量的方法是用淀粉 -碘化钾试纸试验
–过量的亚硝酸通常会影响下一步反应，所以，通常加入尿素或氨
基磺酸以分解过量的亚硝酸。
重氮化工艺危险特点（续）
（3）反应原料具有燃爆危险性。
•例如：
2,6- 二氯对三氟甲基苯胺
邻氨基苯磺酸
重氮化典型工艺
（1）顺法
•将芳胺溶解于无机酸中，在搅拌下滴加亚硝酸钠水溶液，
生成的亚硝酸迅速与游离芳胺反应。
•主要反应
对氨基苯磺酸钠与 2- 萘酚制备酸性橙 -II 染料；
芳香族伯胺与亚硝酸钠反应制备芳香族重氮化合物等。
重氮化典型工艺（续）
（2）反加法
•将芳胺与亚硝酸钠水溶液互溶后，在搅拌下滴加入无机酸
溶液中，生成的亚硝酸迅速与生成游离芳胺反应。
•主要反应
间苯二胺生产二氟硼酸间苯二重氮盐；
苯胺与亚硝酸钠反应生产苯胺基重氮苯等。
重氮化典型工艺（续）
（3）亚硝酰硫酸法
•将二氧化硫通入到硫酸和硝酸中，发生氧化——还原反应，
硝酸被还原为亚硝酸，二氧化硫被氧化为三氧化硫，生成
的亚硝酸与三氧化硫结合成亚硝酰硫酸与芳胺发生重氮化
反应。
•主要反应
2- 氰基 -4- 硝基苯胺为原料制备蓝色分散染料等。
重氮化典型工艺（续）
（4）硫酸铜触媒法
•将氨基苯酚类溶解于碱溶液中，与亚硝酸溶液一起加入溶
有硫酸铜的弱酸（如乙酸）溶液中，发生重氮化反应。
•主要反应
邻、间氨基苯酚用弱酸（醋酸、草酸等）或易于水解的
无机盐和亚硝酸钠反应制备邻、间氨基苯酚的重氮化合物
等。
重氮化典型工艺（续）
（5）盐析法
•首先将偶氮化合物加碱溶解，然后盐析，使全部成为偶
氮体的钠盐。析出沉淀过滤，加入亚硝酸钠溶液、迅速
倒入盐酸和冰水的混合物中，使重氮化反应得以实现。
•主要反应
氨基偶氮化合物通过盐析法进行重氮化生产多偶氮染料等。

标签： #安全

摘要：

重氮化工艺安全知识重氮化工艺简介•一级胺与亚硝酸在低温下作用，生成重氮盐的反应。脂肪族、芳香族和杂环的一级胺都可以进行重氮化反应。•涉及重氮化反应的工艺过程为重氮化工艺。•通常重氮化试剂是由亚硝酸钠和盐酸作用临时制备的。除盐酸外，也可以使用硫酸、高氯酸和氟硼酸等无机酸。•脂肪族重氮盐很不稳定，即使在低温下也能迅速自发分解，芳香族重氮盐较为稳定。重氮化工艺危险特点（1）重氮盐在温度稍高或光照的作用下，特别是含有硝基的重氮盐极易分解，有的甚至在室温时亦能分解。–在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活性强，受热或摩擦、撞击等作用能发生分解甚至爆炸。–若酸用量不足，生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合，生...

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