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HJ 168-2020环境监测分析方法标准制订技术导则

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中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 168—2020
代替 HJ 168—2010
环境监测分析方法标准制订技术导则
Technical guideline for the development of environmental monitoring
analytical method standards
（发布稿）
本电子版为发布稿，请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2 0 2 0 - 12 - 2 9 发 布 2 0 2 1 - 04 - 0 1 实 施
i
目 次
前 言.................................................................................................................................................ii
1适用范围......................................................................................................................................... 1
2规范性引用文件.............................................................................................................................1
3术语和定义.....................................................................................................................................1
4基本要求......................................................................................................................................... 3
5标准制订技术路线.........................................................................................................................3
6方法验证......................................................................................................................................... 7
7标准的结构要素.............................................................................................................................9
8主要技术内容...............................................................................................................................10
附录 A（规范性附录） 方法特性指标确定方法...................................................................... 18
附录 B（资料性附录） 方法比对：测定结果显著性差异检验.............................................. 25
附录 C（资料性附录） 开题论证报告的内容要求...................................................................26
附录 D（资料性附录） 标准编制说明的内容要求.................................................................. 29
附录 E（资料性附录） 方法验证报告的内容要求...................................................................34
ii
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共
和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染
环境防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，规范环境监测分析方法标准制订工作，
制定本标准。
本标准规定了环境监测分析方法标准制订的基本要求、技术路线，以及标准文本和相关
技术文件的技术要求。
本标准是对《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168—2010）的修订。
本标准首次发布于 2004 年，原标准起草单位为中国环境监测总站、南京市环境监测中
心站；2010 年第一次修订，起草单位为中国环境科学研究院、国家环境分析测试中心和江
苏省环境监测中心。本次为第二次修订。本次修订的主要内容有：
——标准名称修改为《环境监测分析方法标准制订技术导则》；
——增加了“正确度”、“定量方法”、“定性方法”术语定义，调整了“准确度”术
语定义；
——删除了环境监测分析方法标准制订工作程序的有关要求；
——增加了环境监测分析方法标准制订技术路线；
——细化了环境监测分析方法特性指标确定的要求和方法；
——增加了环境监测分析方法比对的技术要求；
——完善了环境监测分析方法验证的技术要求；
——完善了环境监测分析方法标准文本及编制说明的内容要求。
本标准的附录 A为规范性附录，附录 B～附录 E为资料性附录。
自本标准实施之日起，《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168—2010）
废止。
本标准由生态环境部法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：中国环境科学研究院。
本标准生态环境部 2020 年 12 月 25 日批准。
本标准自 2020 年 4 月 1 日起实施。
本标准由生态环境部解释。
1
环境监测分析方法标准制订技术导则
1 适用范围
本标准规定了环境监测分析方法标准制订的基本要求、技术路线，以及标准文本和相关
技术文件的技术要求。
本标准适用于环境监测分析方法标准的制订工作。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
GB/T 6379 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）（ISO 5725）
GB/T 7714 信息与文献 参考文献著录规则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HJ 565 环境保护标准编制出版技术指南
JJF 1059.1 测量不确定度评定与表示
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
方法检出限 method detection limit
用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。
3.2
测定下限 minimum quantitative detection limit
在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定分析方法能够准确定量测定待测物质的最
低浓度或最小量。
3.3
测定上限 maximum quantitative detection limit
在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定分析方法能够准确定量测定待测物质的最
高浓度或最大量。
3.4
测定范围 determination range
测定下限和测定上限之间的范围。
3.5
精密度 precision
在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。
2
3.6
重复性 repeatability
指在同一实验室，使用同一方法由同一操作者对同一被测对象使用相同的仪器和设备，
在相同的测试条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。
3.7
重复性限 repeatability limit
一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为 95%。
注：重复性限符号为 r。
3.8
再现性 reproducibility
又称“复现性”，指在不同的实验室，使用同一方法由不同的操作者对同一被测对象使
用相同的仪器和设备，在相同的测试条件下，所得测试结果之间的一致程度。
3.9
再现性限 reproducibility limit
一个数值，在再现性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为 95%。
注：再现性限符号为 R。
3.10
正确度 trueness
多次重复测量所测得的量值的平均值与一个参考量值的一致程度。
3.11
准确度 accuracy
被测量的测得的量值与其真值间的一致程度。
注：测量结果的准确度由正确度和精密度两个指标进行表征。
3.12
不确定度 uncertainty
表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。
注 1：此参数可以是标准差或其倍数，或是说明了置信区间的半宽度。
注 2：不确定度由多个分量组成，对每一分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为 A、B两类。
A类评定是用对观测列进行统计分析的方法，以实验标准差表征；B类评定则用不同于 A类的
其他方法，以估计的标准差表征。
注 3：测量结果应理解为被测量的最佳估计值，而所有的不确定度分量均贡献给了分散性，包括那些
由系统效应引起的分量。
3.13
实验室样品 laboratory sample
采集保存并送往实验室供检测的样品。
3.14
试样 test sample
由实验室样品制备并从中抽取试料的样品。
3.15
试料 test portion
从试样中取得（如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得），并用来进行
3
检测或观察的一定量的物料。
3.16
空白试验 blank test
指对不含待测物质的样品，用与实验室样品同样的操作步骤进行的试验。对应的样品称
为空白样品，简称空白。
3.17
校准 calibration
在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与
相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。
3.18
定性方法 qualitative method
根据物质的化学、生物或物理性质对其进行鉴定的分析方法。
3.19
定量方法 quantitative method
测定被测物质的量的分析方法，可用适当单位的数值表示。
4 基本要求
4.1 方法标准应能满足生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准实施
等生态环境管理工作的需求，应与环境监测技术规范等相关标准衔接。
4.2 方法标准采用的方法应稳定可靠，具有科学性、合理性、实用性，并且能够实现量值
溯源。
4.3 方法标准内容完整、表述准确、易于理解、便于实施。
4.4 方法标准相关技术文件和数据资料应完整。
4.5 方法标准中不得规定采用特定企业的技术、产品和服务，不得出现特定企业的商标名
称，不得采用尚在保护期内的专利技术和配方不公开的试剂。
4.6 方法标准中不得使用国家明令禁止或淘汰使用的试剂。
5 标准制订技术路线
5.1 总体要求
环境监测分析方法标准制订的主要技术工作内容包括标准制订需求分析、国内外相关标
准及文献调研、方法条件试验研究、实验室内方法特性指标确认、方法比对、方法验证以及
标准文本和编制说明编写，技术路线见图 1。
4
国内外文献资料
调研
我国相关监测分析方法
标准调研
确定目标物和分析方法
其他国家和国际组织监
测分析方法标准调研
样品采集与保存
条件研究
分析测试条
件研究
质量保证与质量
控制要求验证
准确度（精密度、正确度）
生态环境质量标准、生态环境
风险管控标准监测需求分析
国际公约履约
监测需求分析
国内外相关标准及文献调研
实验室内方法特性指标确认
污染物排放标准
监测需求分析
环境监测分析方法标准制订需求分析
其他生态环境管
理监测需求分析
样品前处理
条件研究
干扰试验研
究
方法验证
检出限
验证
精密度
验证
正确度
验证
标准文本及编制说明编写
测定范围（测定下限、测定上限）
方法比对
方法条件试验研究
图 1 环境监测分析方法标准制订技术路线图
5.2 标准制订需求分析
5.2.1 分析生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准等中对控制指标项
目监测要求，包括控制指标项目内涵、浓度限值等。
5.2.2 分析履行国际公约和其他生态环境管理工作涉及的指标项目监测要求，明确标准服务
对象和分析方法类型。
5.3 国内外相关标准及文献调研
5.3.1 调研我国相关方法标准的情况，明确各相关方法标准的适用范围、测定目标物、技术
5
路线、应用情况等，以及拟借鉴参考的内容。
5.3.2 调研其他国家和国际组织相关方法标准的情况，明确国外相关方法标准的适用范围、
测定目标物、技术路线、应用情况等，以及拟借鉴参考的内容。
5.3.3 收集相关分析方法的文献资料，研究方法建立的条件因素，明确拟借鉴参考的内容。
5.3.4 明确方法标准目标物及拟采取的分析方法，明确方法建立过程中需研究分析的各条件
因素，提出试验方案和主要工作内容，形成方法建立的技术路线。
5.4 方法条件试验研究
5.4.1 样品采集及保存条件试验研究
a）在相关环境监测技术规范要求的基础上，研究提出方法对样品采集的特殊要求，包
括采样方法、采样设备、试剂材料等，必要时开展采样效率或穿透试验研究；
b）研究提出方法对样品保存器具、保存剂、保存时间和温度等条件的要求；
c）研究提出标准溶液及其他相关试剂和材料的配制及保存时间等条件的要求；
d）必要时研究提出采样现场对样品预处理的要求。
5.4.2 样品前处理条件试验研究
a）研究提出方法对样品消解、提取、富集、净化等前处理的条件要求；
b）开展必要的穿透试验，提出一定条件下的吸附、富集容量，及适宜的进样量和测定
浓度范围；
c）研究高浓度（含量）样品经稀释后使用该方法进行测定的适用性，提出稀释操作的
要求。
5.4.3 干扰试验研究
a）分析对目标物的干扰（信号、峰等）情况；
b）条件具备时，应明确干扰物质、干扰量；
c）结合文献资料和试验，研究提出消除干扰的方法。
5.4.4 分析测试条件试验研究
a）研究提出试料制备的方法和要求；
b）研究提出仪器调试、校准参数等要求；
c）若需建立校准曲线，应根据试验确定最佳线性范围，充分考虑与相关生态环境质量
标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准中的限值浓度（含量）水平的衔接；
一般要求至少 6个校准点（包括零浓度）且尽可能均匀的分布在线性范围内，定量
方法线性回归方程的相关系数不低于 0.999；
d）若使用平均相对响应因子进行计算，一般要求相对响应因子的相对标准偏差不超过
20%；
e）研究提出测定的操作步骤和条件参数等。
6
5.5 实验室内方法特性指标确认
5.5.1 方法的特性指标包括检出限、测定范围（测定下限、测定上限）、准确度（精密度、
正确度）等。
5.5.2 环境监测分析方法分为定量方法和定性方法，各类型方法应确认的特性指标见表 1，
特性指标确认的具体方法见附录 A。
表 1 环境监测分析方法确认特性指标表
特性指标
定量方法
定性方法 b
检出限 a
√
△
测
定
范
围
测定下限
√
—
测定上限
△
—
准
确
度
精密度
√
△
正确度
△
—
不确定度
△
—
注：√表示正常情况下应确认的特性指标；—表示正常情况下不需要确认的特性指标；△表示有条件时宜
确认的特性指标。
a检出限的实际意义根据具体方法确定。
b生物毒性测试方法的特性指标参照定性方法确定，可根据具体方法增加其他指标。
5.5.3 测定下限应尽可能满足生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准、
国际履约等生态环境管理工作中对目标物的最低限值浓度（含量）水平的测定要求。
5.5.4 在不具备获得方法的准确度（精密度、正确度）条件时，可采用比对等方式说明方
法的可靠性，具体方法及要求见 5.6 节。
5.6 方法比对
5.6.1 新方法标准的目标物已有现行环境监测分析方法标准的，应将新方法标准与现行标
准进行比对。具有多个现行标准的，综合考虑以下原则选择 1个标准作为比对方法标准：
a）公认的经典方法标准；
b）相关生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准已引用的方法标
准；
c）正确度高、干扰少、选择性强的环境监测分析方法标准；
d）技术原理相近的方法标准。
5.6.2 修订标准的，除按 5.6.1 的要求进行方法比对外，还应与原标准进行比对。
5.6.3 按5.6.1 的要求选定比对方法标准后，新方法标准适用的环境介质多于比对方法标准
的，还应再选择 1个包含该适用环境介质的方法标准进行比对。
5.6.4 应对适用的每类环境介质各至少采集 1种实际样品开展方法比对，适用于工业废水和
固定污染源废气监测的方法应至少采集 2种不同污染源的实际样品开展方法比对。若实际样
7
品未检出目标物的，可通过实际样品基体加标的方式获得样品。
5.6.5 对每类实际样品采集至少 7个浓度水平接近的样品，分别采用新方法与比对方法标准
进行测定，获得至少 7组配对测定数据。当无法获得足够的实际样品量时，可采用实际样品
基体加标的方式获得至少 7组配对测定数据。可采用配对样本 t检验法判定两种方法的测定
结果是否具有显著差异，具体方法见附录 B；也可根据具体情况采用其他适用的统计检验方
法。
5.7 方法验证
方法验证按第 6章的要求执行。
5.8 标准文本及编制说明
5.8.1 标准文本的结构要素按第 7章的要求执行。
5.8.2 标准文本按第 8章的要求进行编写。
5.8.3 标准开题报告及编制说明按附录 C、附录 D的要求进行编写。
5.9 研究过程中结果近似值计算规则
5.9.1 近似值相加减时，所得和或差的有效数字位数，与各近似值中小数点后位数最少者相
同。运算过程中，可多保留一位小数，计算结果数值修约按 GB/T 8170 要求处理。
5.9.2 近似值相乘除时，所得积与商的有效数字位数，与各近似值中有效数字位数最少者相
同。运算过程中，可先将各近似值修约至比有效数字位数最少者多保留一位，最后将计算结
果按上述规则处理。
5.9.3 近似值乘方或开方时，计算结果的有效数字位数与原近似值有效数字位数相同。
5.9.4 近似值的对数计算中，结果的小数点后的位数（不包括首数）应与原数的有效数字位
数相同。
5.9.5 求四个或四个以上准确度接近的数值的平均值时，其有效位数可增加一位。
5.9.6 如果某一类物质的定量值由多个组分的测定结果加和得到（如二甲苯总量、有机氯农
药总量等），应先计算后修约，不得进行二次修约。
6 方法验证
6.1 一般要求
6.1.1 方法验证的目的是进一步确认方法的科学性，考察方法在各环境条件下的适用性和可
操作性，并根据各验证实验室的数据最终确定方法的特性指标和质量保证与质量控制要求。
6.1.2 各类型方法验证的特性指标与实验室内确认的特性指标相同，具体见表 1。
6.1.3 方法标准草案应通过至少 6家实验室验证。参加方法验证的实验室应通过检验检测机
构资质认定或实验室认可、具备验证实验条件；应覆盖全国代表性地理区域（或典型环境条
件），并能覆盖全国环境监测机构的各类水平。若确实无法获得 6家验证实验室，可采取同
一家实验室按不同人员分组，尽可能采用不同仪器设备、环境条件和不同批次的试剂材料开
展验证。

标签： #技术

摘要：

中华人民共和国国家生态环境标准HJ168—2020代替HJ168—2010环境监测分析方法标准制订技术导则Technicalguidelineforthedevelopmentofenvironmentalmonitoringanalyticalmethodstandards（发布稿）本电子版为发布稿，请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2020-12-29发布2021-04-01实施i目次前言.....................................................................................................

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